气相色谱仪中辅助气的原理，主要考虑其作用有:

1、尾吹气的作用：

(1)在毛细管分析中,一般载气每分钟仅1至几毫升,为了减小柱出口到检测器这段的柱外效应,要在柱出口添加几十mL/min的补充气，有利于防止组分峰的扩散，提高分辨率。

（2）不同工作原理的检测器，为达到最佳的工作状态，要求的尾吹气种类和大小不同，如FID为达到Z佳灵敏度和稳定性，需要有一适合的氮气、氢气、空气比。为了减小ECD响应时间大的不利影响，流过ECD池的流量需加补充气，且应足够大等。

2、参与建立不同检测器稳定的电离电源。FID氢气、空气和载气按一定比例形成富氧焰；FPD用上述三种气体按比例形成富氧焰；NPD碱珠在一定的氢气和空气气氛中形成含磷、含氮化合物的高电离效率等。

3、提供被分析组分转化过程的需要。如CO、CO2转化成甲烷，必须通氢气；加大某种辅助气流量，以便携带被分析组分或产物尽快排离检测器等。

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2022/6/11 18:26:29 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2022/6/11 18:32:34 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:气相色谱仪中辅助气的原理，主要考虑其作用有:1、尾吹气的作用：(1)在毛细管分析中,一般载气每分钟仅1至几毫升,为了减小柱出口到检测器这段的柱外效应,要在柱出口添加几十mL/min的补充气，有利于防止组分峰的扩散，提高分辨率。（2）不同工作原理的检测器，为达到最佳的工作状态，要求的尾吹气种类和大小不同，如FID为达到Z佳灵敏度和稳定性，需要有一适合的氮气、氢气、空气比。为了减小ECD响应时间大的不利影响，流过ECD池的流量需加补充气，且应足够大等。2、参与建立不同检测器稳定的电离电源。FID氢气、空气和载气按一定比例形成富氧焰；FPD用上述三种气体按比例形成富氧焰；NPD碱珠在一定的氢气和空气气氛中形成含磷、含氮化合物的高电离效率等。3、提供被分析组分转化过程的需要。如CO、CO2转化成甲烷，必须通氢气；加大某种辅助气流量，以便携带被分析组分或产物尽快排离检测器等。

要根据柱子内径来选择柱流量设定，内径0.25柱子柱流量可以先1-2mL/min，

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wuyuzegang

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2022/6/11 20:13:19 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

FID的全称是火焰离子化检测器，因为一般都用的是氢气，所以一般叫氢火焰检测器。它的原理很简单，当有机物经过检测器时，在火焰那里会产生离子，在极化电压的作用下，喷嘴和收集极之间的电流会增大，对这个电流信号进行检测和记录即可得到相应的谱图。

气相色谱仪FID检测器的原理是什么(图1),410,276

一般的有机化合物在FID上都有响应，一般分子量越大，灵敏度越高。FID是气相色谱仪GC最基本的检测器。FID虽然是准通用型检测器，但有些物质在此检测器上的响应值很小或无响应。这些物质包括永久气体、卤代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4等。所以，检测这些物质时不应使用FID。

FID检测器由离子座、离子头、极化线圈、收集极、气体供应等部分组成，离子头是检测器的关键部分。

气相色谱仪FID检测器的原理是什么(图2),402,369

FID的电离室由金属圆筒作外罩，底座中心有喷嘴;喷嘴附近有环状金属圈(极化极，又称发射极)，上端有一个金属圆简(收集极)。两者间加90～300V的直流电压，形成电离电场加速电离的离子。收集极捕集的离子硫经放大器的高组产生信号、放大后物送至数据采集系统；燃烧气、辅助气和色谱柱由底座引入；燃烧气及水蒸气由外罩上方小孔逸出。

气相色谱仪FID检测器的原理是什么(图3),257,251

二、气相色谱仪FID检测器的使用注意事项

在正常点火的情况下FID信号大小受离子化效应和收集效应的影响。其中离子化效应的影响因素有样品性质（不同的物质校正因子不同）和火焰温度（受几种气体的流量比影响）；收集效应的影响因素有极化电压和喷嘴、极化极、收集极的相对位置。

因此对同一样品要获得高灵敏度必须选择最佳氢气、载气、空气的流量比；最佳的喷嘴、极化极、收集极的相对位置与适当的极化电压。氢气、载气、空气的流量可通过实验摸索最佳条件，一般理论比为30∶30∶300。

增加FID的温度会同时增大响应和噪声；相对其他检测器而言，FID的温度不是主要的影响因素，一般将检测器的温度设定比柱温稍高一些，以保证样品在FID内不冷凝；此外FID温度不可低于100℃，以免水蒸气在离子室冷凝，导致离子室内电绝缘下降，引起噪声骤增；所以FID停机时必须在100℃以上灭火（通常是先停H2，后停FID检测器的加热电流），这是FID检测器使用时必须严格遵守的操作。

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2022/6/11 20:13:39 Last edit by dahua1981

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2022/6/11 22:25:25 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

补充气是从色谱柱出口直接进入检测器的一路气体。填充柱不用补充气，而毛细管大多采用补充气。这是因为毛细管柱内载气流量太低（常规为1~3ml/min），不能满足检测器的最佳操作条件（一般检测器要求20ml/min的载气流量）。在色谱柱后增加一路载气直接进入检测器，就可保证检测器在高灵敏度状态下工作。补充气的另一个重要作用是消除检测器的死体积的柱外效应。经分离的化合物流出色谱柱后，可能由于管道体积的增大而出现体积膨胀，导致流速缓慢，从而引起谱带展宽。加入补充气后就消除了这一现象。

那么，补充气流量究竟多少合适呢？这要看所用气相色谱仪检测器和色谱柱的尺寸而定。比如，用0.53mm大口径柱时，柱内流量可达15ml/min，这对微型TCD和单丝TCD来说已经够大了，就没有必要再加补充气了。而对于FID、NPD、FPD则需要至少10ml/min的补充气的流量，对于ECD就需要20ml/min的补充气（ECD一般需要载气总流量大于25ml/min）。使用常规或微径柱时，尾吹气流量应相应加大。经验参考值为：FID、NPD、FPD需要柱内载气和补充气的流量之和为30ml/min左右，ECD则需要40~60ml/min。当需要在最高灵敏度状态下工作时，应针对具体样品优化补充气流量以及其他气体流量

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