实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8034772今日发帖：33 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气相色谱（GC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【第十五届原创】石脑油中微量含氧化合物测试鬼峰问题维修案例

浏览0 回复5 电梯直达
MrLi
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
红小豆发表于：2022/09/01 22:46:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为Insp_0ef85709原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

石脑油中微量含氧化合物测试鬼峰问题维修案例



石脑油含氧化合物检测属于微量分析，一旦有鬼峰存在，哪怕较小的鬼峰也会影响含氧化合物的定量分析。

该分析流路图如下：



用户预柱PCOL使用KB-1柱，MCOL使用的LOWOX柱，进样测试一直会有干扰峰存在，不进样空跑谱图如下：

[img]" style="max-width: 100%;max-height: 100%;[/img]

通过图谱现象判断系统有污染，出现鬼峰，按照正常鬼峰处理思路处理过程如下：

1、 老化色谱柱2小时无效；

2、 更换衬管，进样隔垫开机测试无效；

3、 清洗进样口内腔体、分流平板无效；

4、 更换SPL进样口载气流路分子筛过滤器无效；

5、 怀疑用户气源问题，更换进GC前气源过滤器，稳定一夜后无效

常规处理鬼峰的操作都无效，最后还是怀疑色谱柱问题，由于是两根色谱柱，为了判是

哪一根色谱柱问题，将色谱柱拆除单根测试，但结果是两根色谱柱单独跑空白一样的升温程序都没有鬼峰出现。

最后分析该系统运行状态，初始状态两根色谱柱串联，待测样品流出预柱后V1阀切换反吹预柱，待测组分出峰完成后V1阀复位两根色谱柱串联（此时色谱柱温度230℃），保持几分钟后分析结束，柱箱降温。怀疑是否因为预柱柱流失导致高温流入到LOWOX柱，下一次分析从LOWOX柱解析出来原因所致，于是将柱温升温程序改为V1阀复位前即两根色谱柱串联状态之前将柱温降下来，方法修改后空跑出峰如下，鬼峰消除：



[img]" style="max-width: 100%;max-height: 100%;[/img]

结论：该鬼峰问题是由于用户使用预柱柱流失所致，加上方法设定有问题，此系统还是应该选用特殊的低流失色谱柱分析为好。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 20积分， 2经验，加分理由：原创有奖
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
安平
byron1111
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/9/2 9:03:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多柱系统的维修，是比较难的。

支持
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2022/9/2 9:06:20 Last edit by byron1111
zyl3367898
zyl3367898
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/9/2 22:33:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看来初温不能设定太高。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
xiaoheihei
xiaoheihei
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/10/16 18:42:10 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没想到初始条件非常重要，需要和阀切换时间配合才能做好，楼主动手能力很不错，为你点赞。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yifan1117
yifan1117
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/10/16 22:04:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
排查非常要耐心。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
hejiahuan
hejiahuan
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/11/16 17:19:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多柱系统问题排查难度要大好多，很详细，学习了。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
猜你喜欢 最新推荐 热门推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁