建议楼主把标曲发出来看一下，也判断下楼主空白，A275以及斜率是否异常。个人猜测原因：
1、大概率是操作的问题，毕竟两者体积是成倍数的关系，建议使用同一根移液管，可以多做几组平行消除下随机误差；
2、楼主为什么消解2h，是加上了自然放冷的时间吗？取出来后一定要摇匀的，做样品的时候更明显，污水样品消解完之后大概率会有沉淀。

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2022/6/15 16:54:03 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2022/6/15 17:40:39 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
建议楼主把标曲发出来看一下，也判断下楼主空白，A275以及斜率是否异常。个人猜测原因：
1、大概率是操作的问题，毕竟两者体积是成倍数的关系，建议使用同一根移液管，可以多做几组平行消除下随机误差；
2、楼主为什么消解2h，是加上了自然放冷的时间吗？取出来后一定要摇匀的，做样品的时候更明显，污水样品消解完之后大概率会有沉淀。

我做的是标准曲线，不是污水。空白测出来大概0.028，不稳定，仪器显示的数字一直在变，相应A275也不稳定，大概是0.005左右，移取0.2和0.5ml的都是同一根管，一周前做过标曲，那时候空白太大，但是加0.2ml的也比0.5ml 的吸光度大，就很奇怪。消解两小时是指放到高压锅里煮大概要两个小时，也可能一个半小时，按标准写的来。实际121摄氏度，保持30分钟。但是取出来之后我都没有摇匀过，防冷加了盐酸才摇，这样会导致什么情况？做看起来清洁的水样需要先摇匀再取样吗？

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2022/6/15 18:31:19 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Ins_d7a4c42b(Ins_d7a4c42b) 发表:
我做的是标准曲线，不是污水。空白测出来大概0.028，不稳定，仪器显示的数字一直在变，相应A275也不稳定，大概是0.005左右，移取0.2和0.5ml的都是同一根管，一周前做过标曲，那时候空白太大，但是加0.2ml的也比0.5ml 的吸光度大，就很奇怪。消解两小时是指放到高压锅里煮大概要两个小时，也可能一个半小时，按标准写的来。实际121摄氏度，保持30分钟。但是取出来之后我都没有摇匀过，防冷加了盐酸才摇，这样会导致什么情况？做看起来清洁的水样需要先摇匀再取样吗？

楼主的空白满足要求，A275也正常，仪器数字变可能和光度计有关。个人几点建议：
1、水样无论是地表水还是污水到了实验室都应该先摇匀后取样，包括质控样；
2、楼主可以用硝酸盐氮的标准溶液不消解绘制标曲试试，也不用加过硫酸钾，看0.2和0.5ml正常吗？如果不正常的话就是操作问题了，如果正常可能和消解环境有关。

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2022/6/17 9:08:33 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主的空白满足要求，A275也正常，仪器数字变可能和光度计有关。个人几点建议：
1、水样无论是地表水还是污水到了实验室都应该先摇匀后取样，包括质控样；
2、楼主可以用硝酸盐氮的标准溶液不消解绘制标曲试试，也不用加过硫酸钾，看0.2和0.5ml正常吗？如果不正常的话就是操作问题了，如果正常可能和消解环境有关。

昨天做了0.2和0.5的，过硫酸钾和盐酸都没加，测出来A220加0.2的大概是0.023，0.5的大概是0.05，这应该算正常吧？

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