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主题：【已应助】灭蝇胺分裂峰

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闲
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发表于：2022/06/17 08:28:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器条件是：
氨基柱
流动相：乙腈97%，水3%
波长：215nm
13min左右出的峰
甲醇中的灭蝇胺，但是为什么跑出来就是分裂峰啊！标液已经换了三瓶了，标液应该没问题，求大神解答！
推荐答案：安平回复于2022/06/17
建议怀疑色谱柱或者保护柱问题。


建议清洗或者更换
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mingxiaoyan
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2022/6/17 13:02:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
叉峰的可能性还是挺多的，如果你的实验方法比较成熟，那么最有可能的就是色谱柱，或者是溶剂的问题。溶剂最好选择流动相，比如流动相是缓冲盐和乙腈，而溶剂选择了纯乙腈。那么进样之后因为极性问题可能导致色谱峰分叉。这个你换一下溶剂，试一下就好了。色谱柱填料坍塌也可能导致分叉。做个标准物质看看情况，也可以标定一下柱子看看塔板数。如果是因为色谱柱导致的分叉，那么所有的色谱峰包括杂质峰都是分叉的。如果都不是，那可能就是你实验方法的问题了。看看调整一下流动相比例什么的，可能是两个物质没分开吧。
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m3149125
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2022/6/17 13:38:55 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1色谱柱污染
2保护柱失效
3接头连接不正确
4溶剂效应
5样品过载
6色谱柱塌陷
7色谱柱性能下降
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安平
byron1111
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2022/6/17 14:10:45 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议怀疑色谱柱或者保护柱问题。


建议清洗或者更换
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闲
Ins_233ded5a
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2022/6/17 14:27:39 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mingxiaoyan(mingxiaoyan) 发表:叉峰的可能性还是挺多的，如果你的实验方法比较成熟，那么最有可能的就是色谱柱，或者是溶剂的问题。溶剂最好选择流动相，比如流动相是缓冲盐和乙腈，而溶剂选择了纯乙腈。那么进样之后因为极性问题可能导致色谱峰分叉。这个你换一下溶剂，试一下就好了。色谱柱填料坍塌也可能导致分叉。做个标准物质看看情况，也可以标定一下柱子看看塔板数。如果是因为色谱柱导致的分叉，那么所有的色谱峰包括杂质峰都是分叉的。如果都不是，那可能就是你实验方法的问题了。看看调整一下流动相比例什么的，可能是两个物质没分开吧。
标液用流动相跑过，也不行。色谱柱没有问题，因为换过色谱柱尝试过，液相系统也没有污染，因为跑其他的都非常正常。
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mingxiaoyan
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2022/6/17 15:05:31 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 闲(Ins_233ded5a) 发表:标液用流动相跑过，也不行。色谱柱没有问题，因为换过色谱柱尝试过，液相系统也没有污染，因为跑其他的都非常正常。
标准品确定没有问题吗
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