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液相色谱（LC）

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主题：【已应助】液相色谱连接自动进样器峰行拖尾

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guoguoguog

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发表于：2022/06/24 09:43:25 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用手动进样器进样峰形可以，连接自动进样器之后峰形出现拖尾

色谱柱：Mars120 C18 5.0μm，250mmX4.6mm

液相色谱：北京温分LC98I，自动进样器

流动相：甲醇+水=40+60，进样20微升，流速0.8,波长260nm
对自动进样器进行更换，峰依然拖尾，对自动进样器进样路线调整缩短，依然拖尾，不知道是哪里的原因
手动进样器峰

自动进样器峰

推荐答案：活到九十学到一百回复于2022/06/24

两张图的响应值明显不一样，不知道是标准溶液浓度不同还是进样量不一样造成的？自动进样的响应值明显变大，有可能是过载造成的拖尾。降低标准溶液浓度或减少进样量再试一下看看。

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2022/6/24 10:10:35 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

进样针内有污染或不干净

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wuyuzegang

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2022/6/24 10:11:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

峰拖尾的可能原因及解决方法如下：
1. 柱超载：降低样品量 , 增加柱直径采用较高容量的固定相
2.峰干扰：清洁样品 , 调整流动相
3.硅羟基作用：如果对照品是偏酸性的，流动相加0.1％醋酸；如果对照品是偏碱性的，流动相应加少量三乙胺。
4.柱内烧结不锈钢失效：更换烧结不锈钢 , 加在线过滤器 , 过滤样品
5.柱塌陷或形成短路通道：更换色谱柱 , 采用较弱腐蚀性条件
6.死体积或柱外体积过大：连接点降至最低 , 对所有连接点作合适调整 , 尽可能采用细内径的连接管
7.柱效下降：用较低腐蚀条件 , 更换柱 , 采用保护柱
8.保护柱污染：把保护柱拆卸下来箭头向上在水里超声一下，然后把管路在不接柱子的情况下用1：1二甲基亚酚水溶液清洗，以确保没有管路的洁净。
9.样品问题：弱酸弱碱物质的解离。
10.流动相：是否干净，是否产生微生物。
11.样品制备：样品制备方法是否得当。
12.色谱柱污染：a.解决办法：采用异丙醇约20倍以上柱体积冲洗。
　　　　　　　b.对于蛋白质污染：使用1%乙酸溶液再生。
　　　　　　　c.重金属污染：使用1%EDTA溶液过柱络合后除去。
　　　　　　　d.非可溶性杂质：将分析柱和保护柱分别倒装（一次洗一个）后低流速冲洗，如果还不行只能将柱头筛板和保护柱芯卸下来倒置超声一下。
13.缓冲盐缓冲能力不够：加入缓冲溶液，

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