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主题：【求助】PET的核磁测试问题

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agt19830706
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发表于：2007/04/15 11:12:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 未解决
PET的核磁测试问题

由于PET（聚酯）很难找到温和的溶剂进行核磁测试，通常文献用三氟乙酸为溶剂进行核磁表征，我所合成的样品也只有三氟乙酸可溶解。
因此选择三氟乙酸为H NMR测试的溶剂，但是在测试时仪器不能锁场，如果强行测试，所得谱图很乱。
此外，我还选择在三氟乙酸中加入1/6的氘代氯仿，以混合溶剂测试，选氘代氯仿锁场，可以锁场。但是所得氢谱出现负的化学位移，无法确定0点位置！！！
请问高手如何进行PET的H NMR测试 ？？？

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2007/4/15 15:17:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 agt19830706 发表:
PET的核磁测试问题

由于PET（聚酯）很难找到温和的溶剂进行核磁测试，通常文献用三氟乙酸为溶剂进行核磁表征，我所合成的样品也只有三氟乙酸可溶解。
因此选择三氟乙酸为H NMR测试的溶剂，但是在测试时仪器不能锁场，如果强行测试，所得谱图很乱。
此外，我还选择在三氟乙酸中加入1/6的氘代氯仿，以混合溶剂测试，选氘代氯仿锁场，可以锁场。但是所得氢谱出现负的化学位移，无法确定0点位置！！！
请问高手如何进行PET的H NMR测试 ？？？



只有三氟乙酸可溶解,为什么不用氘代三氟乙酸(CF3COOD)做溶剂呢?一般NMR实验室都会有.
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Last edit by celan
agt19830706
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2007/4/16 11:34:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用氘代三氟乙酸(CF3COOD)做溶剂，不能锁场，不知道为什么？
有什么方法解决么？
因为不是自己操作NMR,都是在测试中心做测试，溶解也是测试中心提供的。测试时发现不能锁场
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雁过无痕
hail_zhang
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2007/4/16 12:47:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该可以锁场的
另外，楼主做这个测试的目的是什么，看看有无其他办法可以解决
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agt19830706
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2007/4/16 16:23:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先感谢几位老师帮忙解答，还请大家多帮忙。

做这个测试，主要是要做两个共聚改性PET的NMR,表征确认是否是实现了预计的共聚反应的目标，共聚结构是怎样的，以及另一组分的转化率是多少？？

因为不是自己操作NMR,都是在测试中心做测试，溶解也是测试中心提供的。测试老师测试时发现不能锁场，测试时我在场，但是我对于“锁场”的意义是什么都不知道，接着测试老师就找了另外一个老师来，好像将一个参数改了一下，似乎是不锁场，直接测试，结果NMR谱图很不正常！
接着，我根据文献报道，就在样品里补加了1/6体积的氘代氯仿，以氘代氯仿为溶剂锁场，测试的H NMR谱图有一部分的化学位移是负数！！！不能确定“0”的位置，所以就人为的确定右侧的峰位置为“0”，但是感觉整个谱图不正常。

我还打电话到另外一个测试中心，问那个老师用氘代三氟乙酸(CF3COOD)做溶剂，为什么不能锁场，有什么方法解决么？结果那个老师先是说三氟乙酸很危险，他们一般不作，说不能锁场也是正常。不知道他们是否是因为不想做三氟乙酸，所以应付我。

另外，请问锁场的目的是什么，什么情况不能锁场？？？，不锁场测试的后果会怎样？？？
那些氘代试剂里没有加内标？？？，是否氘代三氟乙酸(CF3COOD)里都是没有内标的？？？
做PET的NMR还有没有其他的氘代试剂可用？？？

请各位老师帮忙指点迷津？？？ 非常感谢
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Last edit by agt19830706
phecnu
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2007/5/11 17:23:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道你们测试中心用的是什么公司的谱仪，Bruker公司的话，在edlock里加三氟乙酸溶剂，lock power设大一些，位移值设11.5，如果匀场不是很差的话，应该可以锁上的，位移也不会差很多的，因为利用三氟乙酸的羧酸定标会有一点点误差，但不影响你的结果的。
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billjames
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2007/8/26 12:42:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以鎖，和其他溶劑没什么区别
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liu_jia
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2007/8/26 21:20:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
锁场是为了在测定时间内保持静磁场B0的稳定和均匀，以便获得高分辨率的NMR谱。
不锁场的话得不到好谱图。
一般用氘的NMR共振频率跟踪特定的信号来锁场
你所谓的内标是TMS么？
氘锁场可以不加TMS，因为氘信号的共振频率是已知的，氘代溶剂与TMS共振频率的差值是已知的，于是氘就提供的化学位移的参考点


我也是学生
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