主题:【原创】固相萃取SPE小柱过柱流速的精确控制的新方法

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一、概述:

在有机样品的前处理中被广泛频繁地使用,它的作用是利用其底部的填充物提取有效待测的有机成分。上述的提取过程被简称为萃取。


很多国家标准中,都要求对待测成分进行萃取。例如:

1.0 GB/T 21316-2007动物源性食品中磺胺类药物残留量测定的高效液相色谱-质谱法;

1.1GB 23200.13-2016食品安全国家标准茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定的液相色谱-质谱法;

1.2GB T 20366-2006动物源产品中喹诺酮类残留量的测定液相色谱-串联质谱法;

1.3GB T 21318-2007动物源性食品中硝基咪唑残留量检验方法;

上述国家标准对于食品中的农药、兽药残留量的分析测试中,都需要大量采用小柱萃取待测成分。

小柱的填充物的种类(材质和颗粒大小等因素)的选用是根据需要提取的成分的性质决定的。同时,填充物也会影响萃取过程的速度。

另一个因素也会对萃取速度造成显著的影响,那就是待测样液的物流性格。一般来说,粘稠的样液会比较难过柱。例如:湿米粉(比如传统工艺的河粉),肉类(特别是带肥肉的肉)。

本设计,较好的解决了:萃取过程中,样液通过小柱填充料困难的问题。从一定程度上来说,该设计的设备,决定了实验的回收率甚至成败。

2、目前通常加速样液过柱的做法常用有以下三种:

2.1 使用吸耳球给样液加正压。如下图所示:

文本框: 吸耳球

2.2使用真空泵给样液加负压。如下图所示:

2.3 使用柱塞给样液加正压。如下图所示:


2.4 使用空压泵给样液加正压。如下图所示:



三、背景技术的缺陷

此部分简要说明别人做的有什么缺陷?需要客观说明各背景技术的方法或产品在工艺或性能上的不足。

3.1 评价基础:

一般来讲,萃取工作是整个实验前处理的关键。只有充分吸附并洗脱待测成分,才能确保分析数据的准确。另外,有大量的国家标准规定了采用小柱萃取的方法,而且样品往往是各式各样,数量很大。特别是有的样品的样液比较粘稠,经常导致无法重力过柱。因此萃取的任务比较繁重和意义重大。



3.2上述列举的现有固相萃取设备给小柱加压的装置评价:

·      2.1所述的吸耳球加压,需要手指挤压,压力有限。难于对粘稠的样液起作用。手部肌肉也容易疲劳,操作员工作强度很大。

·      2.2所述的真空泵抽真空给样液施加负压。对于特别粘稠的样液,比如湿米粉、肥肉等,起不到太大的作用。并且需要更换接受管架,闲置的孔位需要密闭。多管同时抽的时候,要时刻关注动态,抽到的位置需要关闭。操作比较繁琐,劳动强度较大。

·      2.3所述的设备利用柱塞加正压。手动按压柱塞的压力的大小不足以过上述比较的样液,并且劳动强度较大。自动电机按压柱塞,力量足够。但是,由于程序控制,还需要转移并固定小柱,效率比较低。有时候,小柱放置不够牢固或者错误,也会压下去,损毁样液。对于考核样等重要样品,这样的风险不可接受。另外,通道的数量一般比较少,也会影响效率。管路的污染,也是需要认真面对的问题。虽然有清洗步骤,但是也无法完全排除管路的交叉污染,而且势必拉低效率。

2.4所述的设备利用柱塞泵给样液加正压。这种情况下,同样存在密封问题。每个小柱需要单独和管路密封,如上述2.3的自动固相萃取装置。同样存在,管路交叉污染的可能。清洗管路也需要耗费人力和物力。同样,通道的数量也有限,很难在大规模的样品的情况下来采用。

四、本设计技术效果


1、有足够的压力,促使样液顺利过柱,保障较好的回收率;

2、兼容不同大小的小柱;

3、密封性操作简单便捷,重复性好;

4、避免了交叉污染的问题,保证了样液的安全;

5、避免了电力的损耗和触电的风险;

6、设备成本低,节省购买成本;

7、产品简单牢固,几乎不用售后维护,节省了售后化费;

8、操作简便,人员操作的劳动强度低,节省人力成本。

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