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主题：【已应助】微波消解法处理有机磷样品

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什么都不懂的萌新
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发表于：2022/06/28 10:41:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师好！
icp oes测有机磷样品磷含量，前处理用微波消解法会导致磷元素损失严重吗？另外在测试的时候磷应该选哪条谱线？
推荐答案：JOE HUI回复于2022/06/28
微波消解是密闭消解方式，确保试剂，微波升温及保持等符合方法要求，样品消解完全，检测结果准确度高，损失很小。
测试P元素一般选择177nm或者178nm的深紫外谱线，该谱线需要吹扫时间足够，仪器稳定后测试，也可以选择213nm.
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2022/6/28 10:49:07 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
微波消解是密闭消解方式，确保试剂，微波升温及保持等符合方法要求，样品消解完全，检测结果准确度高，损失很小。
测试P元素一般选择177nm或者178nm的深紫外谱线，该谱线需要吹扫时间足够，仪器稳定后测试，也可以选择213nm.
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wuyuzegang
dahua1981
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2022/6/28 11:00:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
任何前处理都不可能保证不损失，只可能是尽量降低损失，只要控制得当，微波消解的元素损失还是很小的

附件：
正交设计优化微波消解法测定植株中磷含量_苗雪雪.pdf
ICP-AES法测定镍钼合金中钼、铁、铝、硅、磷元素方法研究.pdf
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2022/6/28 11:03:38 Last edit by dahua1981
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2022/6/28 11:18:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
采用谱线 213.617 nm 作为磷元素的定量谱线,谱线 214.914 nm 作为参考谱线。
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什么都不懂的萌新
Insm_d770f0ff
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2022/6/28 11:33:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:微波消解是密闭消解方式，确保试剂，微波升温及保持等符合方法要求，样品消解完全，检测结果准确度高，损失很小。测试P元素一般选择177nm或者178nm的深紫外谱线，该谱线需要吹扫时间足够，仪器稳定后测试，也可以选择213nm.
试过177 178谱线，标准样品峰面积非常低
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光哥
xsh1234567
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2022/6/28 11:43:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原则上磷应该是不会损失的——在无机酸的条件下，好像还没有会生成挥发/易挥发性的磷化合物。
如果对样品组成成分不了解的话，建议177、178nm，至少这两地方没啥干扰。但这两条谱线处于紫外区，测试之前看你的仪器，如果是A/T/P的话，试上机溶液中磷含量看要不要长时间吹扫
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2022/6/28 11:56:36 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 什么都不懂的萌新(Insm_d770f0ff) 发表:试过177 178谱线，标准样品峰面积非常低
楼主具体什么品牌型号Icpoes,紫外区需要吹扫时间足够
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什么都不懂的萌新
Insm_d770f0ff
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2022/6/28 14:02:12 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:楼主具体什么品牌型号Icpoes,紫外区需要吹扫时间足够
PE的8000 icpoes
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wker07
v2659796
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2022/6/28 21:25:38 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有机膦中的磷，说明不会有明显的铁和铜干扰，那么用单标磷做标准曲线，用213、214两条谱线测试就行了，微博消解用硝酸消解一般不会有什么问题
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