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主题：【已应助】多环芳烃衍生化求助

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Ins_144d5196
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发表于：2022/06/28 14:46:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      新人小白求助各位前辈，本人在使用GC-MS测定尿液中羟基多环芳烃时，发现其衍生化产物极其不稳定，我一次性处理40个样上机，结果发现后面20个响应值很低，已经低到影响测定结果。所以我一次只能处理十几个样进行上机检测这样做吗？有没有其他优化方案的？  本人前处理步骤大致为尿液水解-萃取-氮气吹干-衍生化，我可以在吹干后在冰箱放两天再衍生化检测么，这样会不会好一点呢？有没有有经验的大佬指点一下
推荐答案：安平回复于2022/06/28
最好确认一下，是否问题与样品有关。

是否由于连续进样之后造成的系统惰性下降，致使目标物出峰减小。

建议维护进样口和色谱柱，确认一下为好
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m3149125
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2022/6/28 17:50:21 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
参考一下啊https://m.doc88.com/p-5793058720330.html?r=1
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wuyuzegang
dahua1981
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2022/6/28 19:11:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以参考一下文献：衍生化之后，除羟基苯并芘外，其余各化合物的同分异构体衍生物达不到色谱分离；1-OHPyr衍生化产物响应提高了10倍,3-OHBaP衍生化产物检测限降低至18.5pg/mL，衍生化产物在24h内比较稳定，适于分析；但是方法的重复性较差，步骤也较繁琐，因此还有待于进一步研究。
附件：
尿液中八种一羟基多环芳烃的气相色谱-质谱联用检测方.zip
人体尿液中多环芳烃烟气暴露生物标志物的分析研究.pdf
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安平
byron1111
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2022/6/28 21:21:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好确认一下，是否问题与样品有关。

是否由于连续进样之后造成的系统惰性下降，致使目标物出峰减小。

建议维护进样口和色谱柱，确认一下为好
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深蓝
mitsumi
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2022/6/29 13:12:36 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
衍生化是最关键的一步，温度、时间等等很多条件都会影响衍生化的效率，最好严格按照标准做
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2022/6/29 15:12:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 深蓝(mitsumi) 发表:
衍生化是最关键的一步，温度、时间等等很多条件都会影响衍生化的效率，最好严格按照标准做
现在就是按照标准待测物非常不稳定，看来还是只能少量处理样品慢慢进行检测啦
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