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主题：【已应助】土壤六价铬问题

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蓝天环境
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发表于：2022/06/28 20:47:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
土壤六价铬应该是不太好做，要不能力验证为啥挑难的做，废话不多说，直接上重点，有以下问题
1、方法中用了250ml烧杯，50ml提取液加热搅拌，问题来了：250ml规格烧杯都差不多吧，50ml提取液倒进去液面实际是很浅的，还要加上搅拌子，再插入感觉探头测温，这很别扭，液面这么浅我只能把探头插的很浅，否则搅拌子打感温探头，我用的平板式的加热搅拌，根本不能控温，调到80度都沸腾了，再往下调不知道调多少合适，这很不科学，问了同行，说也有这问题，换成了磁力水浴搅拌会好很多；再就是要封口，居然用的塑料薄膜，因为没有，我用的封口膜，结果温度上来封口膜熔化了，真扯，那就用玻璃表面皿，结果是烧杯有导流口，蒸发液体顺着导流口流出去有损失，还是不行，那就只能用薄膜，用绳子绑上，不可能绑的太结实的，还是会有蒸发液体从导流口流出点，但不多，那也有损失，这方法是否有问题，或者没有说明细节，让我再这摸索着做？很多土的消解都是用了聚四氟乙烯加热罐，带盖的，这完全可以代替无盖的烧杯，减少损失
2、接下来就是抽滤，标准没说抽滤的规格标准，反正我这是1000mL的抽滤瓶，没有别的，感觉不靠谱，消解液肯定少于50mL了，抽滤一下，那不损失很多么，也没说清洗合并的事，不清洗就抽滤一次，还是1000mL的抽滤瓶，再转移动250ml烧杯调PH，这能测准？问了别家 ，说用离心比较好，人家也知道方法偏离了，但是这样做的都比标准方法抽滤的准，还能说啥
综上，这方法是不是很不科学？生态环境部的专家在开题论证组织方法验证时，至少也要抽调经验丰富的相关单位来做吧？更应该关注下方法的科学性和可行性，方法的不能随便出了一个标准完事
推荐答案：ztyzb回复于2022/06/28
盲猜楼主是山东的，今天已经收到样品了。
楼主，个人几点建议：
1、提取就应该用磁力搅拌恒温水浴锅加聚乙烯膜封口，水浴锅不贵，聚乙烯膜其实用保鲜膜即可；
2、过滤器也有不同的规格，楼主可以淘宝购买，因为最后需要用水定容，所以过程中可以用水清洗后一并转移。
最后一点建议，楼主一定要做加标回收来验证提取过程准确度。
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2022/6/28 20:55:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
参考一下https://b23.tv/UYc4ey3
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wuyuzegang
dahua1981
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2022/6/28 21:29:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准说的很清楚，只是楼主没有配齐配件，这些都是经过多加实验室验证过的操作肯定没问题，楼主需要规范自己的操作
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ztyzb
zxz19900120
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2022/6/28 22:10:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
盲猜楼主是山东的，今天已经收到样品了。
楼主，个人几点建议：
1、提取就应该用磁力搅拌恒温水浴锅加聚乙烯膜封口，水浴锅不贵，聚乙烯膜其实用保鲜膜即可；
2、过滤器也有不同的规格，楼主可以淘宝购买，因为最后需要用水定容，所以过程中可以用水清洗后一并转移。
最后一点建议，楼主一定要做加标回收来验证提取过程准确度。
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2022/6/28 22:11:25 Last edit by zxz19900120
蓝天环境
p3138643
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2022/6/28 22:57:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
盲猜楼主是山东的，今天已经收到样品了。
楼主，个人几点建议：
1、提取就应该用磁力搅拌恒温水浴锅加聚乙烯膜封口，水浴锅不贵，聚乙烯膜其实用保鲜膜即可；
2、过滤器也有不同的规格，楼主可以淘宝购买，因为最后需要用水定容，所以过程中可以用水清洗后一并转移。
最后一点建议，楼主一定要做加标回收来验证提取过程准确度。
方法没做过，也没有人会，只能看着标准做，标准又没说抽滤是啥规格的，问了别人，人家说用平板加热觉搅拌不行，不能控温，用磁力水浴搅拌好些；用抽滤也不好，人家用离心……，我这也没有聚乙烯膜，找不到东西，就用厚的膜封口，效果不太好，蒸发液滴会通过烧杯导流口流出，用薄膜应该会好很多
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sdlzkw007
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2022/6/29 6:15:28 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
家家有本难念的经啊，哈哈哈！！
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abin230
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2022/6/29 8:07:33 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可以用150ml的，标准未必是做实验的人写的。
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skytoboo
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2022/6/29 8:20:56 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是质控太低了，你用美国EPA的 质控做肯定在范围，看编制说明是用EPA质控做的，后面才出了国内GSS系列，两个浓度差了100倍。
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2022/6/29 8:24:31 Last edit by skytoboo
ztyzb
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2022/6/29 8:39:51 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝天环境(p3138643) 发表:
方法没做过，也没有人会，只能看着标准做，标准又没说抽滤是啥规格的，问了别人，人家说用平板加热觉搅拌不行，不能控温，用磁力水浴搅拌好些；用抽滤也不好，人家用离心……，我这也没有聚乙烯膜，找不到东西，就用厚的膜封口，效果不太好，蒸发液滴会通过烧杯导流口流出，用薄膜应该会好很多
楼主按照标准分析没问题，磁力水浴搅拌不贵的，既节省人工还能保证操作一致；抽滤没问题的，自己淘宝选择合适规格的抽滤瓶即可，至于保鲜膜应该随便一个超市都有，夏天切成一般的西瓜都用保鲜膜封。个人经验这个标准做不难，做准了挺难的，楼主加油
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蓝天环境
p3138643
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2022/6/29 12:10:10 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 skytoboo(skytoboo) 发表:是质控太低了，你用美国EPA的 质控做肯定在范围，看编制说明是用EPA质控做的，后面才出了国内GSS系列，两个浓度差了100倍。
你是说国内土壤六价铬的质控都太小？加大称样量行吧
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Ins_d120db10
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2022/6/29 17:35:32 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:盲猜楼主是山东的，今天已经收到样品了。楼主，个人几点建议：1、提取就应该用磁力搅拌恒温水浴锅加聚乙烯膜封口，水浴锅不贵，聚乙烯膜其实用保鲜膜即可；2、过滤器也有不同的规格，楼主可以淘宝购买，因为最后需要用水定容，所以过程中可以用水清洗后一并转移。最后一点建议，楼主一定要做加标回收来验证提取过程准确度。
我也收到了样品，今天做了一下，带的68的标样，结果差太多了，回收率一半都不到
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