主题：【已应助】液相出峰不正常

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发表于：2022/06/30 12:44:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

色谱条件相同，柱子是同一根，之前做样的时候是正常的，这次做样出峰不正常，且压力比之前高几十，为什么

推荐答案：wuyuzegang回复于2022/06/30

导致高效液相色谱仪压力过高的原因和解决方法
1. 压力上限设置太低。
2. 排气阀里面的 PTFE 滤蕊堵塞。
3. 压力传感器堵塞。
高效液相色谱仪压力过高的解决方法：
1.高效液相色谱仪压力过高，首先，应查看软件的压力上限设置并确保设置值适于分析。
2．其次打开排气阀。如果压力依然很高，则更换排气阀内的 PTFE 滤芯。
3.检查系统内的堵塞部位。
要检查是否堵塞，请采用隔离系统的方法来排除故障：将安装的色谱柱、预色谱柱和预色谱柱过滤器摘开。
①如果色谱压力恢复到正常值，则在色谱柱的位置安装 ZDV 接头。
A、如果压力正常，则色谱柱、预色谱柱或过滤器是产生问题的原因，请进行更换。
B、如果压力仍然很高，则在色谱柱的另一端查找堵塞位置（例如：通入检测器或从其通出的管路）。
②如果取出色谱柱后压力依然很高，则检查从排气阀到自动进样器的管路。如果压力正常，则使用进样步骤命令将自动进样器的进样阀切换到旁路状态。
A、如果压力正常，则说明自动进样器堵塞。请检查针、针座、针座毛细管和转子密封垫。
B、如果分析仪器压力依然很高，则检查从进样六通阀到色谱柱入口之间的管线。

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2022/6/30 13:57:33 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一般堵塞可能性大需要排查，维护下
当遇到色谱柱压突然增高时，楼主可以参考附件资料，可按以下步骤检查：
? ??1 拆去保护柱，看柱压是否还高，若柱压仍高，再检查。
? ??2 把色谱柱从仪器上取下，看压力是否下降，若不降则是管路堵塞，需清洗；若压力下降，再检查。
? ??3 把柱子的进出口反过来接在液相色谱仪上，用10倍柱体积的流动相冲洗柱子。这时，如果柱压仍不下降，再检查。
? ??4 更换色谱柱的入口筛板，若色谱柱压下降，说明溶剂或样品含有颗粒杂质，正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。
? ??5 如果使用者开始设定的流速过高，一开机就会看到压力过高；解决办法是重新设置高压泵的压力。
? ??6 流动相或进样中有杂质，造成在线过滤器阻塞，会造成高压泵的压力突然上升；解决办法是过滤流动相或检查试样中的杂质。
? ??7 保护住或其前筛板堵塞，会因为高压泵的压力突然升高；解决方法是换保护柱或换筛板。
? ??8 流动相黏度过大会引起高压泵的压力突然升高；解决办法是调换流动相。
? ??9 色谱柱温过低会引起高压泵的压力突然升高；解决方法是调节色谱柱柱温的设置。
? ??10 缓冲盐结晶会引起高压泵或色谱柱堵塞，引起引起高压泵的压力突然升高；解决方法是换流动相，并且认真冲洗一段时间后再进样。
? ??11 压力传感器出现故障，会引起高压泵的压力突然升高；解决方法是维修压力传感器。
? ??如果以上措施后，色谱柱压还是很高，就应该请仪器生产商的工程师来解决。

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