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主题：【已应助】样品峰保留时间和标样保留时间相差多少可认定是同一成分

浏览0 回复14 电梯直达
lingxiao1026
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发表于：2022/06/30 17:01:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测水中硝基苯化合物，样品检出，核对后发现样品中识别出的目标峰与标线中待测成分保留时间相差较大，不知两者相差多少可以认定是同一成分？
推荐答案：绿树之林回复于2022/06/30
保留时间定性要根据经验的，经验丰富的大佬甚至同一个峰也能识别出是两种物质，个人感觉目标峰在自动进样的情况下基本不会漂移，手动进样最多允许漂移0.3秒，达不到要求就多练练找节奏。
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wuyuzegang
dahua1981
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2022/6/30 17:03:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有时保留时间会漂移，在1—2%多少范围内可以认定是同一峰（这和仪器的稳定性，重复性有关）。最好采用保留指数来定位。一般保留指数应相差在10以内，应认为是该物质。并且经常校正保留指数。
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2022/6/30 17:04:57 Last edit by dahua1981
JOE HUI
xurunjiao5339
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2022/6/30 17:03:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主可以考虑做加标回收进行比较 若加标回收在范围内可以考虑符合要求
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m3149125
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2022/6/30 17:13:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般情况下，若产生0.1min的保留时间差别，是可以判定为一种物质的。若不敢肯定，你也可以采用标准加入法试试（即把标样直接加入到试样中，重新按照原来色谱条件进样，看看在保留时间位置，是出一个色谱峰或两个。若出两个，则就肯定不是同一种物质了。）或者换另外一种类型的色谱柱（最好色谱柱极性差别大些），在重新进样，再看两者的出峰时间是否一致。
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绿树之林
Ins_cb7f1147
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2022/6/30 17:14:03 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
保留时间定性要根据经验的，经验丰富的大佬甚至同一个峰也能识别出是两种物质，个人感觉目标峰在自动进样的情况下基本不会漂移，手动进样最多允许漂移0.3秒，达不到要求就多练练找节奏。
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检测老菜鸟
v3295053
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2022/6/30 17:30:29 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
保留时间定性建议只要有差别，就做加标。
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lingxiao1026
lingxiao1026
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2022/6/30 17:33:44 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wuyuzegang(dahua1981) 发表:
有时保留时间会漂移，在1—2%多少范围内可以认定是同一峰（这和仪器的稳定性，重复性有关）。最好采用保留指数来定位。一般保留指数应相差在10以内，应认为是该物质。并且经常校正保留指数。
请问保留指数怎么计算？是手动计算还是软件算
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通标小菜鸟
v3141805
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2022/6/30 17:44:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水质硝基苯有时候会保留时间便宜，正常情况下不会偏移很大，0.几分钟偏移还能识别。再多就要注意了，建议样品前后都排一针标品，看标品保留时间偏移多少，对有疑问的样品还可以通过加标来进行确认
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wuyuzegang
dahua1981
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2022/6/30 17:44:28 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lingxiao1026(lingxiao1026) 发表:
请问保留指数怎么计算？是手动计算还是软件算
https://bbs.instrument.com.cn/topic/6235280/
可以参考一下
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深蓝
mitsumi
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2022/6/30 18:23:55 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般这种情况，做完样品再做一个曲线中间点，如果目标峰保留时间重合基本能判定是检出的，如果偏差超3s及以上，很可能是假阳性。也可借助GCMS进行定性。
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xiaoheihei
xiaoheihei
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2022/6/30 21:57:03 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
主要看分离度以及目标组分旁边的干扰组分的多少，假如目标组分旁边0.X-1min没有干扰峰的话，30min分析周期一般保留时间不会偏差0.1-0.2min，和你仪器的气密性，自动还是手动进样，毛细柱的性能，柱箱温度重现性，都有关系，最好是做一下标准溶液，要么加标看看，不要盲目确认就是一个峰。
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