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气质联用（GCMS）

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主题：【求助】HJ753 百菌清及拟除虫菊酯的测定响应极低

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Garfie1d

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发表于：2022/07/01 14:15:33 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

设备是岛津2010se，柱子-5ms，不分流进样，配置的标线最高点500ng/ml都不怎么出峰，和基线差不多。请问什么原因？
标准检出限0.005 μg/L~0.05 μg/L真的在气质上做得出来吗？

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wuyuzegang

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2022/7/1 17:20:19 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

调谐正常吗，重点核查下样品是否进到到色谱中，检查一下进样系统

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123

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2022/7/1 17:47:37 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一个检查进样针有木有问题看是不是堵了还是阵断了如果针没有问题检查一下你方法里面质谱方法看是不是溶剂延迟没设好

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Garfie1d

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2022/7/1 17:56:20 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wuyuzegang(dahua1981) 发表:
调谐正常吗，重点核查下样品是否进到到色谱中，检查一下进样系统

正常的，走其他项目的标液都正常进样正常出峰，就是百菌清及拟除虫菊酯响应很低

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wuyuzegang

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2022/7/1 17:57:16 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Garfie1d(Ins_4ffbe1bf) 发表:
正常的，走其他项目的标液都正常进样正常出峰，就是百菌清及拟除虫菊酯响应很低

那说明仪器没有问题。标准品确定没有问题吗

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hujiangtao

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2022/7/1 21:08:55 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

百菌清响应确实一般

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lhl

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2022/7/1 23:24:23 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

调谐正常且做其他物质正常，说明仪器没事。有可能是物质性质问题，可以尝试使用惰性衬管进样，用SIM方法，适当提高检测器电压。

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通标小菜鸟

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2022/7/2 20:14:32 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主该方法采用的是SIM模式，选择离子模式，用scan的话走那么低，在气质上够呛的。灵敏度低还跟仪器状态有关，比如进样口脏，衬管吸附，又或者质谱离子源脏了都会造成响应很低。所以楼主试标样前需要将仪器进行维护，根据调谐情况决定是否清洗离子源，全部维护好后再进行分析。以液液萃取方法为例，HJ753方法所有目标物中检出限最低为0.005ug/L，这个浓度不是你要真实去测的浓度，是已经用定容体积1ml，取样体积1L进行换算过后的，重新反过来换算到仪器测试浓度为5ug/L，而环境行业检出限加标要求根据HJ168-2020为方法给定检出限浓度的3～5倍预估浓度进行加标，我们以4倍为例，那楼主做检出限时，仪器需要走的测试浓度为20ug/L，这个浓度比你曲线最低点还要高一点呢，如果楼主百菌清曲线最低点10ng/ml能走出来，那检出限更不是问题

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深蓝

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2022/7/3 13:37:35 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

2010SE是低配，做这个方法确实有点困难。你可以在MS处增加0.1的电压，这样响应应该就够了

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安平

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2022/7/4 11:30:19 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主详细说明一下具体的分析条件为好。scan还是sim方式做的，检测器电压设定了多少？

0.5ppm ，如果做scan，出峰是会很小的。

最好再确认一下目标物的保留时间和碎片选择正确。确认一下标品正常，或者更换不同标品。

其他组分大致是什么？分析条件是完全相同的吗？如果是，建议考察系统惰性不良问题，维护和更换新的色谱柱和更换新的惰性化衬管试试。

可以考虑去除衬管中的石英棉。

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2022/7/4 11:39:59 Last edit by byron1111

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2022/7/5 10:38:45 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 安平(byron1111) 发表:
楼主详细说明一下具体的分析条件为好。scan还是sim方式做的，检测器电压设定了多少？

0.5ppm ，如果做scan，出峰是会很小的。

最好再确认一下目标物的保留时间和碎片选择正确。确认一下标品正常，或者更换不同标品。

其他组分大致是什么？分析条件是完全相同的吗？如果是，建议考察系统惰性不良问题，维护和更换新的色谱柱和更换新的惰性化衬管试试。

可以考虑去除衬管中的石英棉。

之前使用scan模式做的，改用sim后有峰了，但低浓度点信噪比还是不太高。

其他组分为溴氰菊酯、氰戊菊酯、氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、联苯菊酯、甲氰菊酯、胺菊酯和丙烯菊酯。分析条件都是完全相同的。

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