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主题：【分享】【实战宝典】什么是重量法-标准加入法分析？具体如何操作？

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发表于：2022/07/05 13:42:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题描述：什么是重量法-标准加入法分析？具体如何操作？
解答：
重量法-标准加入法ICP-MS分析方法，广泛应用于半导体应用，该方法提供了更低的空白，更少的沾污，为日常半导体实验室所采用。

具体的方法步骤如下：

1.      称取干燥容器瓶的质量，记录在册，为W0。

2.      容器瓶中添加一定量标准（样品）稀释液，稀释液多少取决于样品稀释比，上机测试。

3.      称取容器瓶质量，记录在册，为W1。W稀释液= W1-W0。

4.      按稀释比，往容器瓶内添加一定量的样品，称重得W样。

  • 混匀后，上机测试。于Sample Detail中输入称样量和定容质量，定容质量为W样+W稀释液。此作为    Sample。
  • 称取分析后容器瓶质量，记录在册，为W2。W3=W2-W0，W3为剩余溶液质量。
  • 按0.1%比例往容器瓶中添加标准溶液，标准溶液浓度C标约为样品浓度的1-2000倍。称量的W标1。
  • 计算Std1浓度值：
  • 在Calibration界面内输入Std1浓度值，上机分析Std1。
  • 如此可得标曲第一浓度点，以此类推，绘制Std2、Std3


以85%磷酸分析为例：

（1）5% 硝酸 100ppb 混合标准溶液配制：取一个洗净的 100mLPFA 瓶，尽量甩干瓶中水份，带盖在天平中去皮，先加入 10g 左右超纯水，然后加入5g 高纯硝酸（杂质 < 10ppt），然后用1mL 的移液枪移取混合标准溶液母液500μL，最后用超纯水定量到50g。

（2）上机分析：假设称取0.5g 磷酸样品，用水稀释至40g。先上机分析，这个点就是未加标样品（unspiked sample），分析后，放置到天平称得39g，如果第一个加标浓度点为0.5ppb，则需加入的100ppb混标体积计算公式为：



加入相应体积混合标准溶液，摇匀上机分析。第一个标准点采集好后再称重为 38g，此时如果第二个加标浓度点为1 ppb，即在第一个加标浓度点的基础上再加0.5ppb，则需加入的混标体积计算公式如下：



加入相应体积混合标准溶液，摇匀上机分析。

以此类推，计算后续加标浓度点所需混合标准溶液体积，并上机进行分析。

20% 盐酸中，10、20、40 ng/L 钙的重量法-标准加入法曲线



以上内容来自仪器信息网《ICP-MS实战宝典》
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2022/7/5 14:27:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个方法用过，好处就是可以匹配基体。
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