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主题：【已应助】COD回流法消解和滴定能不能放开做？

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Insm_ecdf4256
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发表于：2022/07/06 16:51:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问下要是前天消解，第二天滴定，这样样品结果偏差大吗？若有影响主要是哪方面造成的？
推荐答案：ztyzb回复于2022/07/07
1、楼主，先看下HJ 828-2017化学需氧量的测定步骤



里面明确提及了为微沸回流2h时滴定结果作为最终化学需氧量数据，所以化学需氧量是一个明确指定条件下的值，这点和氨氮等是不同的。

2、通过1可以知道回流时间会影响氧化效率，如果不立即滴定的话氧化活动会继续，这时候考虑重铬酸钾在2h内的氧化能力，HJ 828-2017征求意见稿中提及了，如下图



通过上图可知2h回流如果严格按标准高低浓度分开做的话结果偏差不会超过5%；

3、再看下HJ 828-2017中精密度控制要求，如下图



上述2的偏差在标准规定范围内，所以对于日常工作影响可接受。

综上，日常工作严格按标准高低浓度分开实验的情况下消解和滴定分开的话影响在可接受范围内，但对于敏感项目如能力验证、地表水采测分离、执法检查等工作还是不要分开，因为对实验室结果准确度要求要更高。
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2022/7/6 17:23:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
若是敞口隔夜，应该还是有些影响，具体可以比较一下。影响因素主要应该是温度和保存环境，再就是挥发带来影响。
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2022/7/6 17:42:58 Last edit by dahua1981
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2022/7/6 17:52:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原则上会有一定影响,因为剩余的重铬酸钾长时间会继续和水中还原性物质进行反应.导致你测得的COD偏高.
但是差别很小,你尽量当天滴定掉,不要等到第二天.
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2022/7/6 17:56:19 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 123(m3149125) 发表:原则上会有一定影响,因为剩余的重铬酸钾长时间会继续和水中还原性物质进行反应.导致你测得的COD偏高.但是差别很小,你尽量当天滴定掉,不要等到第二天.
好的谢谢，那我这几天去试试再说，因为前几天我那b角说她试过标样没事，让我也跟着她做。。。
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2022/7/6 17:56:51 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wuyuzegang(dahua1981) 发表:若是敞口隔夜，应该还是有些影响，具体可以比较一下。影响因素主要应该是温度和保存环境，再就是挥发带来影响。
好的谢谢，我这几天先去试试
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2022/7/6 21:59:08 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有一点小影响，结果误差会比实际值偏小5~10
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ztyzb
zxz19900120
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2022/7/7 7:04:22 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、楼主，先看下HJ 828-2017化学需氧量的测定步骤



里面明确提及了为微沸回流2h时滴定结果作为最终化学需氧量数据，所以化学需氧量是一个明确指定条件下的值，这点和氨氮等是不同的。

2、通过1可以知道回流时间会影响氧化效率，如果不立即滴定的话氧化活动会继续，这时候考虑重铬酸钾在2h内的氧化能力，HJ 828-2017征求意见稿中提及了，如下图



通过上图可知2h回流如果严格按标准高低浓度分开做的话结果偏差不会超过5%；

3、再看下HJ 828-2017中精密度控制要求，如下图



上述2的偏差在标准规定范围内，所以对于日常工作影响可接受。

综上，日常工作严格按标准高低浓度分开实验的情况下消解和滴定分开的话影响在可接受范围内，但对于敏感项目如能力验证、地表水采测分离、执法检查等工作还是不要分开，因为对实验室结果准确度要求要更高。
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2022/7/7 7:13:53 Last edit by zxz19900120
jackpot
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2022/7/7 7:28:41 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般影响不大  我们的实验一般前一天消解  第二天上班做
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zyl3367898
zyl3367898
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2022/7/7 7:49:06 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
容易氧化，当天都要做完
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liangzi0312
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2022/7/7 8:08:39 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了解了
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那片雪
hanxueyixiao
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2022/7/8 13:08:27 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以做一个质控比对一下。我们有时候也是第二天滴定。一般都是回流完了冷却，接着滴定
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