主题:【已应助】样品中甲拌磷砜有检出

浏览0 回复4 电梯直达
zyl3367898
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
用AB液质,做蔬菜样品中农残,发现甲拌磷砜常有检出,但上气质上却没有。这是为什么?要用离子丰度比来比照吗?如何用离子丰度比来排除样品的假阳性呢?
推荐答案:l4352回复于2022/07/07
1.甲拌磷砜在气质质上的响应比液质好,看气质上哪个离子少了
2.液质上再加一个定性离子,说不定就排除了(可能跟我在生姜中氯唑磷遇到的问题一样)
为您推荐
专属顾问快速对接
获取验证码
立即提交
xiaolanzi5
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
甲拌磷砜在气质上的响应不如液质。如果甲拌磷砜有检出,首先看保留时间,再看丰度比,看看能不能排除假阳性,还有就是看看甲拌磷和甲拌磷亚砜有没有,综合判断是否是阳性,甲拌磷代谢遵循甲拌磷—甲拌磷亚砜—甲拌磷砜的顺序降解,样品中如果检出疑似甲拌磷砜,同时有甲拌磷亚砜和甲拌磷,那基本就确证了。
l4352
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
1.甲拌磷砜在气质质上的响应比液质好,看气质上哪个离子少了
2.液质上再加一个定性离子,说不定就排除了(可能跟我在生姜中氯唑磷遇到的问题一样)
wuyuzegang
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
甲拌磷砜用气质做灵敏度低,检出限高,同样浓度气质可能就是未检出。

当标样不是使用基质匹配标样时,由于基质成分的影响,样品与标样离子丰度比变化有可能更大一些。必须仔细扣除本底,否则会得出相反的结论,当然这需要具有一定的经验,尤其在两化合物峰部分重叠时:首先在峰各部位检查其质谱图,如果是两个化合物,则会出现两种不同谱图,选择在恰当的位置定位扣除本底是技术水平高低的表现之一。
离子丰度比定性一般应该遵循以下原则:选择同一母离子的2~3个子离子通道,所选离子对应同时出现;所选择的母离子与子离子之间的丰度比应在一定的变异范围内;检出物质与标准物的保留时间应一致。一级质谱母离子信号也可由样品中的基质或杂质带入,因此选择各目标化合物的两对特征二级碎片离子来进行定性,以排除假阳性误差。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
2022/7/7 11:21:18 Last edit by dahua1981
zyl3367898
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
GB23200.121方法中都是两个离子对,第三个离子队要自己做吗?甲拌磷与亚砜都没有检出,只有砜检出了。
品牌合作伙伴