主题：【分享】【实战宝典】液-液萃取过程中怎样防止乳化，当出现乳化现象时应怎么处理？

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发表于：2022/07/07 12:36:39 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

链接：https://bbs.instrument.com.cn/topic/1093459
问题描述：做水样用有机试剂提取怎么防止乳化现象，比如用正己烷提取水样中的多氯联苯就会出现乳化。
解答：
LLE在操作过程中，当含有表面活性剂或脂肪样品时，样品通过振荡后容易产生乳化现象。样品乳化会使待测组分被包裹在乳化层而损失掉。为防止乳化现象，可提前在水样中加入氯化钠使其饱和，再用有机溶剂进行萃取，这样可以有效防止因为有机相和水相密度接近产生的乳化现象；也可通过提高两相的体积比[一般保持1:（5~10）]可有效地防止乳化；若在剧烈振动时发生乳化，可缓慢振摇以减轻乳化。

当出现乳化现象后，可根据乳化的不同程度选择相应解决的办法。

a 当出现轻度乳化现象时，在两相之间形成一层薄乳化层，可使用玻璃棒搅动乳化层，或者使用细金属丝摩擦容器壁，可消除轻度乳化。

b 当出现中度乳化（乳化率达50%）现象时，如果是由于密度接近引起的乳化，可通过加无机盐（NaCl）到水溶液中提高水相密度来使两相分层；可将乳化层经过无水硫酸钠的漏斗过滤也可消除乳化；也可通过提高两相体积比防止乳化；如果两相属于密度相差较大形成的乳化层，可通过加入乙醇溶解相互黏合的两相液滴达到破乳的效果；还有一种非常有效地方法是冷冻法，将乳化层倒入平底烧瓶中，加一些水（50 mL）后，用铝箔裹住瓶口，放入冰箱的冷冻室过夜，水被冷冻后，取出慢慢融化则可达到很好的分层，起到破乳的作用。

c 当出现重度乳化现象时，可将乳化层采用离心破乳，破乳率随离心转数越大效果越好，一般采用2000 r/min转速，2 min既可破乳，离心完后再倒入干净的分液漏斗中分层，但离心法不适合微量乳液的破乳。

以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》