主题：【分享】【实战宝典】加压流体萃取仪的参数如何设置？

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发表于：2022/07/08 11:23:47 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

链接：https://bbs.instrument.com.cn/topic/7125581

问题描述：

最近在做土壤中六六六、滴滴涕（GB/T14550-2003），我们最近有买的加压流体萃取仪，想用它做；国标是用的索氏提取器，如果用加压流体萃取仪参数都是怎么设置的。

解答：

使用加压流体萃取时，通常需要对萃取溶剂、萃取温度、萃取压力、加热时间、静态萃取时间、循环次数、淋洗体积、吹扫时间等参数进行设置，这些参数的设置至关重要，直接影响目标组分的萃取回收率，所以需要综合考虑得到最佳萃取效果。具体参数设置参考如下：

a)萃取溶剂：在所有参数设置中，萃取溶剂的选择对萃取效率的影响最大。如果有可参考的萃取方法（如索氏提取、超声提取），则可直接选择参考方法所用的萃取剂；如果没有可参考的方法或依据参考方法得到的回收率不理想，则遵循“相似相溶”原理，极性小的目标组分选择极性小的溶剂萃取，极性大的组分选择极性强的溶剂萃取，常用的萃取溶剂有正己烷、环己烷、二氯甲烷、丙酮、乙腈、甲醇等。针对多种目标组分或多类化合物分析，往往使用混合溶剂进行萃取。EPA推荐了一种“万能萃取剂”—正己烷/丙酮/二氯甲烷混合溶剂，通过调整三者的比例可达到萃取所需的极性与渗透力。特别注意的是，不可选用萃取温度范围内自燃的溶剂，如二硫化碳、乙醚等。

b)萃取温度：萃取温度的提高不但可以降低萃取溶剂的黏度，加快溶剂分子向基体的扩散，而且可以加快目标组分在溶剂中的溶解速度，增加溶解度。然而，针对热不稳定化合物，设置萃取温度时还应考虑高温下目标组分的热降解可能性。因此，萃取温度需要依据目标组分性质在50～200℃范围内设置，75～125℃为加压流体萃取常规的使用温度，常用100℃来萃取样品中的一般污染物。

c)萃取压力：为了使萃取溶剂在高温下仍能保持液态，萃取压力就得相应提高。同时，萃取压力的提高还可以加快萃取溶剂向样品孔隙的渗透，提高萃取速度。然而过高的萃取压力不但对萃取效率的提高收效甚微，反而会对仪器的稳定性和使用寿命造成影响，因此萃取压力一般设置为10～15MPa。

d)加热时间：萃取池内达到热平衡的允许时间。加热时间的设置取决于方法设定的萃取温度，赛默飞ASE350推荐的加热时间见表3-3：

表3-3 赛默飞ASE350推荐的加热时间

萃取温度/℃	0	40-100	101-125	126-150	151-175	176-200
加热时间/min	0	5	6	7	8	9

注：不同型号/厂家的加压流体萃取仪应按照各自仪器说明书进行加热时间的设置。

e)静态萃取时间：萃取时间取决于目标组分从基质到溶剂的扩散速度，通常3-5 min即可。单次萃取时间太长不利于萃取，因为其已超过吸附-解吸平衡所需时间。

f)循环次数：如果单次萃取效果不理想，可以利用新鲜萃取剂增加萃取循环次数来提高萃取效率，一般循环2-3次即可。

g)淋洗体积：静态萃取结束后，需用萃取溶剂冲洗萃取池，将附着在固体或半固体基质上的目标组分洗脱，减少损失，该参数一般默认设置为60%（以萃取池体积的百分比计）。当目标组分回收率满足要求时，如果萃取液体积较多可适当减少淋洗体积。

h)吹扫时间：为使萃取液全部进入收集瓶，需用氮气吹洗萃取池与管路，一般吹扫60-100s即可，也可根据萃取池体积适当增加吹扫时间。

对于固体废物样品，可直接参考标准方法HJ 782-2016《固体废物有机物的提取加压流体萃取法》进行参数设置。对于土壤和沉积物样品，可直接参考标准方法HJ 783-2016《土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法》进行参数设置。

以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》