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主题：【已应助】陶瓷样品消解方式

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omjia
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发表于：2022/05/24 13:03:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
想请教大家遇到陶瓷，玻璃这些样品如何进行消解？微波消解仪是不是消解不完全？
推荐答案：JOE HUI回复于2022/05/24
可以参考CPSC-E1002-08.3《美国消费品安全委员会非金属儿童产品只能总铅测定的标准操作程序》见附件
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JOE HUI
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2022/5/24 13:13:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
陶瓷，玻璃等材料可以消解完全，需要加硝酸，HF，但考虑使用ICp Oes设备进行检测分析，雾化器，雾化室，炬管等是石英材质 需要加过滤硼酸进行中和掉过量HF。
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JOE HUI
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2022/5/24 13:21:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:陶瓷，玻璃等材料可以消解完全，需要加硝酸，HF，但考虑使用ICp Oes设备进行检测分析，雾化器，雾化室，炬管等是石英材质 需要加过滤硼酸进行中和掉过量HF。
可以参考CPSC-E1002-08.3《美国消费品安全委员会非金属儿童产品只能总铅测定的标准操作程序》见附件
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JOE HUI
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2022/5/24 13:26:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:可以参考CPSC-E1002-08.3《美国消费品安全委员会非金属儿童产品只能总铅测定的标准操作程序》见附件
一般称取30-100毫克玻璃或者陶瓷，对其进行低温研磨至粉末，并称量移至消解罐，然后罐子里面加入3mL的HN03和1的HF,走微波消解至少5.5内增加到180℃，并保持9.5…分钟，冷却打开，然后加入30mL的4%的硼酸中和过量的HF以保护ICp的石英炬管等。在定量至50mL的塑料容量瓶中待测。
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omjia
liqunqueen
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2022/5/24 13:36:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
一般称取30-100毫克玻璃或者陶瓷，对其进行低温研磨至粉末，并称量移至消解罐，然后罐子里面加入3mL的HN03和1的HF,走微波消解至少5.5内增加到180℃，并保持9.5…分钟，冷却打开，然后加入30mL的4%的硼酸中和过量的HF以保护ICp的石英炬管等。在定量至50mL的塑料容量瓶中待测。
嗯嗯，好的，非常感谢，我尝试一下这个消解步骤。想问一下，这样消解后会有残渣吗？
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JOE HUI
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2022/5/24 13:51:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 omjia(liqunqueen) 发表: 嗯嗯，好的，非常感谢，我尝试一下这个消解步骤。想问一下，这样消解后会有残渣吗？
这个是CPSC标准方法，没啥问题
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m3149125
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2022/5/24 14:04:25 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试试王水+HF微波消解法
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ztyzb
zxz19900120
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2022/5/24 14:19:18 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主考虑多加氢氟酸吧，别的酸可以少加，同步做空白
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sdlzkw007
sdlzkw007
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2022/5/24 14:38:23 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很多方式可以消解完全，包括微波消解法。后续测试需要关注一下仪器是否可以使用耐氢氟酸的组件或者赶酸后重新定容。
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侏罗纪
m3113731
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2022/5/24 15:57:18 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这里也很好看首映礼的
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中山人
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2022/5/24 16:14:34 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加氢氟酸应该可以，后续做好赶酸，没啥问题
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