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液相色谱（LC）
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主题：【已应助】测量噻虫嗪含量，结果忽高忽低，一直找不到原因

浏览0 回复4 电梯直达
guoguoguog
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发表于：2022/07/12 11:10:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱： C18 ，250mmX4.6mm

液相色谱：北京温分LC98I，自动进样器，色谱柱柱温箱

流动相：甲醇+水=70+30，进样10微升，流速1.0,波长265nm

噻虫嗪标样用量0.0515g,试样用量0.3g左右（试样22%苯醚·咯·噻虫种子处理悬浮剂，噻虫嗪含量20%左右）

溶液配制，标样试样分别用甲醇溶解，于100ml容量瓶定容

使用的同一瓶标样和试样，色谱条件什么都一样，标样试样每天进样之前都会超声处理至少10min，用之前都会颠倒容量瓶使其混匀，今天跟明天测的噻虫嗪含量结果差异太大，变动范围能从20.6到变化到22.1，每天跟每天的变化也没有规律，不会说一直在降低或一直在升高，而是完全没有规律可寻，但是每天的结果重复性还可以，在3%左右；同一天的标样峰面积相对变化不会超过1.5%、试样峰面积相对变化一般不会超过3%
推荐答案：安平回复于2022/07/13
楼主详细描述具体的分析条件为好，有图为好。楼主详细描述具体的定量方法为好。多久校正一次？

除去目标峰，样品谱图中是否还存在其他色谱峰？重现性是否良好？

既然连续进样的重复性良好，那么硬件存在问题的可能性较小。

考虑样品问题，样品存贮问题，定量问题为好，建议每天做校准。
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m3149125
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2022/7/12 13:11:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能进样器出现问题，导致吸取量不准确
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安平
byron1111
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2022/7/13 9:16:34 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主详细描述具体的分析条件为好，有图为好。楼主详细描述具体的定量方法为好。多久校正一次？

除去目标峰，样品谱图中是否还存在其他色谱峰？重现性是否良好？

既然连续进样的重复性良好，那么硬件存在问题的可能性较小。

考虑样品问题，样品存贮问题，定量问题为好，建议每天做校准。
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sacifice
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2022/7/13 16:05:19 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按照国标做一次，这个国标不难做，做了之后再看，毕竟你这个条件粗看上出不应该出什么问题。
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sacifice
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2022/7/13 16:06:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如有有DAD检测器，看一下峰纯度先。
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