主题：【分享】【实战宝典】湿法消解时，针对不同样品怎样选择合适的消解试剂？

浏览0 回复0 电梯直达

小官人-闭关修炼中

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2022/07/13 12:35:47 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

问题描述：湿法消解时，针对不同样品怎样选择合适的消解试剂？
解答：

消解试剂的选择取决于样品的性质。地质、地球化学、底泥和土壤样品通常含有硅酸盐、金属氧化物、碳酸盐，很多情况下还含有有机物，很难溶解。但对于难溶物质，由于常压消解时温度不能超过酸的沸点，为了达到足够高的消解能力，我们一般选择强氧化性、高沸点的酸，如高氯酸、硫酸和磷酸。浓酸可以单独使用、混合使用，也可以依次使用。常常首先用硝酸溶解易氧化的物质，再使用更强氧化性的酸分解难溶物质，下表中列出了在湿法消解过程中常用的试剂及其物化性质：

名称	化学式	浓度/%	密度/（kg/L）	沸点/℃	性质
盐酸	HCl	36	1.19	110	强酸，许多碳酸盐、氢氧化物、磷酸盐、硼酸盐和各种硫化物都能被其溶解
硝酸	HNO₃	68	1.42	122	强酸，氧化性强，对有机物、无机物进行氧化作用
氢氟酸	HF	48	1.16	112	强腐蚀性，有效地使硅酸盐变成可挥发的SiF4，和相应金属离子。
硫酸	H₂SO₄	98.3	1.84	338	脱水，强氧化性，大多数有机物样品都可迅速脱水和氧化
高氯酸	HClO₄	72.4	1.67	203	强氧化性，有效消解有机物
双氧水	H₂O₂	30	1.12	106	强氧化性

湿法消解常用浓无机强酸或他们的混合物，有时还要加入氧化剂，在能量作用下破坏样品基质，将待分析元素分解释放出来，再转移到水溶液中供分析使用。

环境样品中一般既含有机物，也含无机物，例如环境水样含有溶解固体、悬浮颗粒物、胶体和微生物，而待测元素既可能处于溶解状态，也可能同时处于固体之中，选择消解试剂时应予充分考虑。原则上应选用能够达到消解作用而消解能力最弱的酸和氧化剂体系，因为越是强酸，越会增加试剂空白和加重容器腐蚀或实验室安全风险。硝酸的氧化性可满足许多样品的分解，并可以加入双氧水增强消解液的氧化性，消解后没有不溶物生成，试剂空白也低。

使用浓硝酸和浓盐酸按1：3（体积比）配制而成的混合物，其氧化性和溶解能力远远强过硝酸，这是因为混合后生成游离Cl2和NOCl。王水的主要用途是与氢氟酸混合在一起分解硅酸盐和硫化物，以及溶解金、铂和钯。王水易分解，只能现配现用。

高氯酸在脱水和受热时是一种强氧化剂，能破坏微量的有机物，应当注意，高氯酸不能直接加入到有机或生物试样中，而应先加入过量的硝酸，这样可以防止高氯酸引起爆炸。在使用高氯酸分解有机试样时，应选择使用带有防护设计及通风性好的设备。

对于容易形成挥发性化合物的被测物质（如砷、汞等），一般采用水浴加热的方式进行消解。防腐震荡水浴能够很好的处理这类被测物质，如温度控制、防腐性能、震荡功能以及配备的透明聚碳酸酯回流盖，在方便观察实验进程的同时减少水的消耗。

针对不同样品选择不同的酸系，再根据酸的沸点用适合的设备进行温度控制，工作温度在200℃以下的加热材质表面可喷涂聚四氟乙烯以保护金属表面不受腐蚀，这样可以大大延长加热装置的使用寿命，也降低了腐蚀金属对样品的污染风险，在更快破坏样品结构的同时达到理想的消解效果。

以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》