主题:【已应助】气相色谱进水样

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m3245499
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给位老师,是不是气相色谱进水样,我想测水中的二甲基甲酰胺。但是重复性一直很差。还是说气相色谱直接进水样,重复性就是不好啊。
推荐答案:xx_dxd_xx回复于2022/07/13
进水样是不容易做好。因为水的极性强、气化吸热多、气化体积大,都是对进样不利的。

一定要进水样,进样体积要小,不超过0.5uL;分流比要大,保证总流量30mL/min以上,最好是50以上;柱子口径要大,不要用0.25的,最好用0.53mm口径的;打针速度适当慢一点,大概2~3秒推完。

另外,进水样时柱温不能低于100度,否则很容易使峰型不好或者保留时间不稳。这是因为温度低了水在柱子上面冷凝,改变了柱子的保留行为。一般最好选用plot-Q柱
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JOE HUI
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楼主,对于气相色谱应尽量避免采用水作为进样溶剂。如果不得已进水样,请参考下面几点建议:

1:确保所用的检测器是不怕水的

2:选择不怕水的柱子,交联键合技术的色谱柱通常可以进水样。

3:建议使用大体积的衬管和小的进样量来避免衬管超载

初始柱温建议大于100℃。适当加长分析后对柱子的高温烘烤时间
该帖子作者被版主 zyl33678985积分, 2经验,加分理由:应助
wuyuzegang
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对于气相色谱,水分的影响主要体现在四个方面:
1、水的汽化膨胀系数比较大,进样时容易导致衬管超载,直接影响峰面积重现性;这个问题还会污染衬管上方气路,影响后面的实验。
2、水的表面能很大,而大部分的毛细管柱固定相的表面能低,导致水的润湿性能很差,严重影响峰形
3、很多检测器是怕水的,如ECD、MSD和NPD。大量水蒸气的进入会导致这些检测器的性能下降,水进样量较大时还容易使FID火焰熄灭。
4、盐类和很多不挥发性物质易溶于水,随水样进入而污染气相系统
鉴于以上潜在问题,气相色谱应尽量避免采用水作为进样溶剂。如果不得已进水样,请参考下面几点建议:
1:确保所用的检测器是不怕水的
2:选择不怕水的柱子,交联键合技术的色谱柱通常可以进水样。
3:建议使用大体积的衬管和小的进样量来避免衬管超载
初始柱温建议大于100℃。适当加长分析后对柱子的高温烘烤时间。
该帖子作者被版主 zyl33678985积分, 2经验,加分理由:应助
xx_dxd_xx
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进水样是不容易做好。因为水的极性强、气化吸热多、气化体积大,都是对进样不利的。

一定要进水样,进样体积要小,不超过0.5uL;分流比要大,保证总流量30mL/min以上,最好是50以上;柱子口径要大,不要用0.25的,最好用0.53mm口径的;打针速度适当慢一点,大概2~3秒推完。

另外,进水样时柱温不能低于100度,否则很容易使峰型不好或者保留时间不稳。这是因为温度低了水在柱子上面冷凝,改变了柱子的保留行为。一般最好选用plot-Q柱
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2022/7/13 22:49:58 Last edit by xx_dxd_xx
m3245499
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原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:进水样是不容易做好。因为水的极性强、气化吸热多、气化体积大,都是对进样不利的。一定要进水样,进样体积要小,不超过0.5uL;分流比要大,保证总流量30mL/min以上,最好是50以上;柱子口径要大,不要用0.25的,最好用0.53mm口径的;打针速度适当慢一点,大概2~3秒推完。另外,进水样时柱温不能低于100度,否则很容易使峰型不好或者保留时间不稳,最好选用plot-Q柱
老师,那再保证分离度好的情况下,柱前压高一点好,还是一点好啊
m3245499
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原文由 m3245499(m3245499) 发表:老师,那再保证分离度好的情况下,柱前压高一点好,还是一点好啊
柱子确实用的plot-q
m3245499
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原文由 m3245499(m3245499) 发表:老师,那再保证分离度好的情况下,柱前压高一点好,还是一点好啊
还有如果用自动进样器,是不是也是要用慢一点的速度
zyl3367898
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最好用萃取的方式。直接进水样,重复性差。用顶空或热解析方式。
ztyzb
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楼主,如楼上老师提及的,气相色谱尽量避免水作溶剂,有可能影响峰形或损坏检测器,也是楼主重现性差的原因。但是二甲基甲酰胺直接进样有成型的方法,楼主可以参考下附件条件
m3245499
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原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主,如楼上老师提及的,气相色谱尽量避免水作溶剂,有可能影响峰形或损坏检测器,也是楼主重现性差的原因。但是二甲基甲酰胺直接进样有成型的方法,楼主可以参考下附件条件
但是此方法有人试过重复性好不好呢
lijing320323
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