主题:【已应助】药典高效液相色谱通则外标法:不需要建立具有浓度梯度系列的对照品,绘制标准曲线吗?

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jiieie
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如题,我看通则里只写进对照品和供试品,然后对比峰面积。不需要具有几个浓度点建立标准曲线吗?只是单点的?小白一枚,感谢各位老师!
推荐答案:ztyzb回复于2022/07/13
楼主,外标法确实是楼主理解的那样;但3.2.5.2提了如适用,也可以使用标准曲线法,并在品种正文项下注明。
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很多标准都是单点定量的,单点定量一般要求待测样品和标准品浓度相近,如果用标准曲线,待测液浓度要在标曲浓度范围内。
wuyuzegang
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标准曲线法的优点是:绘制好标准工作曲线后测定工作就变得相当简单,可直接从标准工作曲线上读出含量,因此特别适合于大量样品的分析。标准曲线法的缺点是:每次样品分析的色谱条件(检测器的响应性能,柱温,流动相流速及组成,进样量,柱效等)很难完全相同,因此容易出现较大误差。此外,标准工作曲线绘制时,一般使用欲测组分的标准样品(或已知准确含量的样品),而实际样品的组成却千差万别,因此必将给测量带来一定的误差。适用范围:标准曲线适用于无基体干扰或能消除基体干扰的浓度波动较大的大批样品的测试,并能判断出方法的量程范围,使超限的高浓度被测物获得重薪正确处理测试的机会。
外标一点法是用一种浓度的对照品溶液对比测定样品溶液中i组分的含量。将对照品溶液与样品溶液在相同条件下多次进样,测得峰面积的平均值,用下式计算样品中i组分的量:W=A(W)/(A)式中W与A分别代表在样品溶液进样体积中所含i组分的重量及相应的峰面积。(W)及 (A)分别代表在对照品溶液进样体积中含纯品i组分的重量及相应峰面积。外标法方法简便,不需用校正因子,不论样品中其他组分是否出峰,均可对待测组分定量。但此法的准确性受进样重复性和实验条件稳定性的影响。此外,为了降低外标一点法的实验误差,应尽量使配制的对照品溶液的浓度与样品中组分的浓度相近。
ztyzb
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楼主,外标法确实是楼主理解的那样;但3.2.5.2提了如适用,也可以使用标准曲线法,并在品种正文项下注明。
jiieie
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原文由 wuyuzegang(dahua1981) 发表:标准曲线法的优点是:绘制好标准工作曲线后测定工作就变得相当简单,可直接从标准工作曲线上读出含量,因此特别适合于大量样品的分析。标准曲线法的缺点是:每次样品分析的色谱条件(检测器的响应性能,柱温,流动相流速及组成,进样量,柱效等)很难完全相同,因此容易出现较大误差。此外,标准工作曲线绘制时,一般使用欲测组分的标准样品(或已知准确含量的样品),而实际样品的组成却千差万别,因此必将给测量带来一定的误差。适用范围:标准曲线适用于无基体干扰或能消除基体干扰的浓度波动较大的大批样品的测试,并能判断出方法的量程范围,使超限的高浓度被测物获得重薪正确处理测试的机会。外标一点法是用一种浓度的对照品溶液对比测定样品溶液中i组分的含量。将对照品溶液与样品溶液在相同条件下多次进样,测得峰面积的平均值,用下式计算样品中i组分的量:W=A(W)/(A)式中W与A分别代表在样品溶液进样体积中所含i组分的重量及相应的峰面积。(W)及 (A)分别代表在对照品溶液进样体积中含纯品i组分的重量及相应峰面积。外标法方法简便,不需用校正因子,不论样品中其他组分是否出峰,均可对待测组分定量。但此法的准确性受进样重复性和实验条件稳定性的影响。此外,为了降低外标一点法的实验误差,应尽量使配制的对照品溶液的浓度与样品中组分的浓度相近。
感谢您的回复。从您的表述看,标准曲线法没有考虑基体匹配的问题,那对照品的基质和样品是类似的吗?可以把对照品当做标准品来做一系列的梯度浓度吗?
jiieie
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原文由 wuyuzegang(dahua1981) 发表:很多标准都是单点定量的,单点定量一般要求待测样品和标准品浓度相近,如果用标准曲线,待测液浓度要在标曲浓度范围内。
我看化妆品技术规范里,推荐的是液相色谱,标准曲线法,
wuyuzegang
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原文由 jiieie(v3062405) 发表:感谢您的回复。从您的表述看,标准曲线法没有考虑基体匹配的问题,那对照品的基质和样品是类似的吗?可以把对照品当做标准品来做一系列的梯度浓度吗?
标曲也可以考虑基质干扰,可以用用基质加标的方法做曲线的。
wuyuzegang
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原文由 jiieie(v3062405) 发表:我看化妆品技术规范里,推荐的是液相色谱,标准曲线法,
单点和标曲各有利弊,主要看执行什么标准
jiieie
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原文由 wuyuzegang(dahua1981) 发表:
单点和标曲各有利弊,主要看执行什么标准
谢谢您。还想请教一下,下面是药典方法,最后为什么要乘以0.9797呢?

典里的方法
jiieie
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原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主,外标法确实是楼主理解的那样;但3.2.5.2提了如适用,也可以使用标准曲线法,并在品种正文项下注明。
谢谢您, 我找到了这句话
ztyzb
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原文由 jiieie(v3062405) 发表:
谢谢您, 我找到了这句话
                   
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