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气相色谱（GC）

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主题：【已应助】安捷伦气相（FID检测器）不出色谱峰

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p3259365

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发表于：2022/07/21 18:06:48 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

故障描述：安捷伦气相7890B的FID检测器，无论液体进样还是顶空进样均无色谱峰。
排查过程：1、监视基线响应正常，信号为16~17pA，在FID检测器入口处滴一滴甲醇，有色谱峰，信号约340000pA；
2、更换了进样针、进样隔垫、衬管，依然无色谱峰；
3、怀疑色谱柱堵塞，卸下色谱柱末端，放入甲醇中，有连续气泡产生，确定色谱柱气流通畅；
4、拆卸喷嘴，甲醇超声清洗后，重新安装采集，依然无色谱峰；
5、进样口漏气检查，进样口也并无漏气。
求助各路大神，还可以怎么排查，到底是什么原因不出色谱峰？

推荐答案：检测老菜鸟回复于2022/07/22

故障描述：安捷伦气相7890B的FID检测器，无论液体进样还是顶空进样均无色谱峰。
排查过程：1、监视基线响应正常，信号为16~17pA，在FID检测器入口处滴一滴甲醇，有色谱峰，信号约340000pA；（说明检测器无问题）
2、更换了进样针、进样隔垫、衬管，依然无色谱峰；（进样针仍需排查，是否新针，是否两个针都存在堵塞）
3、怀疑色谱柱堵塞，卸下色谱柱末端，放入甲醇中，有连续气泡产生，确定色谱柱气流通畅；（色谱柱无问题）
4、拆卸喷嘴，甲醇超声清洗后，重新安装采集，依然无色谱峰；
5、进样口漏气检查，进样口也并无漏气。
求助各路大神，还可以怎么排查，到底是什么原因不出色谱峰？
首先检测器无问题，柱子暂定无问题，那么只可能出现在色谱柱与检测器，或者检测器与进样系统接口，以及进样系统。
建议先排查柱子，可能严重污染等，建议先换跟柱子看是否能行。不行的话就检查进样系统以及设置。
看界面是否为测试界面，是否为正常的实验界面。是否设置错了检测器，例如有前进样口前检测器，结果进的后进样口，或者进的前进样口设置了后检测器。

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2022/7/21 19:10:19 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

确认气流系统是否存在漏气现象，以及载气、燃气、助燃气的流量合适；隔垫处是否存在漏气现象；放大器的输入和输出是否正常

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xiao-jin

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2022/7/21 20:15:40 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主说信号值是16~17pA，请问此时是点燃火前还是点燃火后？如果增大氢气流量时信号值可有变化？

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JOE HUI

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2022/7/21 21:38:05 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主可能进样口或色谱柱受污染造成样品严重吸附。可以选择溶剂冲洗汽化室，超声清洗分流平板，截断一段连接进样口端色谱柱并重新安装老化.

　也有可能分流/不分流进样时衬管内玻璃毛过多，堵塞了样品进入色谱柱。安装玻璃毛应取少量并安放在进样针插入衬管针尖以下的位置。

　　检查进样口漏气或色谱柱连接二端处严重漏气。检查进样口密封垫是否老化失效并及时更换，重新正确连接色谱柱，注意不要将螺母拧得过紧导致密封垫破碎。
进样口汽化室温度太低，样品没有被汽化。根据样品性质升高进样口温度，使其能在较短时间完全汽化。

该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助

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yifan1117

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2022/7/21 21:56:02 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是使用中突然不出峰还是开机就这样

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zyl3367898

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2022/7/21 23:46:50 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

连溶剂峰也不出吗？点着火了吗？进样针换成新的。氢气与空气流量是多少。

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通标小菜鸟

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2022/7/22 7:09:05 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、楼主手动在进样口注入一针标液，点击面板start采集，看是否出峰？
2、楼主仪器装了几个FID，假如使用的这台仪器不止一个检测器，在软件信号选择那边会不会出现勾选错误的情况，导致软件上看不到真实出峰？

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检测老菜鸟

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2022/7/22 8:23:08 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助

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vm88

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2022/7/22 8:29:58 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

会不会是检测器有问题？点着火了吗吗？

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p3259365

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2022/7/22 8:40:44 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 123(m3149125) 发表:
确认气流系统是否存在漏气现象，以及载气、燃气、助燃气的流量合适；隔垫处是否存在漏气现象；放大器的输入和输出是否正常
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氮气：2.5ml/min，氢气：30ml/min，空气：300ml/min；进样口检漏正常，无漏气。
放大器是指哪部分？我从检测器入口处滴溶剂是有响应的，所以检测器应该是没问题的

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