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液相色谱（LC）

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主题：【已应助】流动相跑空咋办

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发表于：2022/07/21 21:45:24 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有个师弟把流动相跑空一瓶。流动相是乙腈和甲酸水，他把乙腈跑空了，大约得5-6个小时左右，会有什么损害？液相是岛津lc30ad。如果有损害，怎么看损坏在什么地方？怎么修复？

推荐答案：安平回复于2022/07/22

一般没有什么问题的。

hplc的泵，并不适合输送气体。色谱柱内部未必会干涸。

建议回复原装，重新冲洗色谱柱，进样实验为好

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2022/7/22 9:54:13 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

跑空了确实对仪器影响很大，可能堵住单向阀、可能堵住泵，可能堵住柱子，也可能堵住检测器。
再运行的时候要先排气，把泵前的液体都排掉，然后观察压力，如果有明显的压力升高找出具体堵住的地方。哪里不好修哪里。如果都还稳定，为了保险起见可以用0.3-0.5ml/min的流速，过夜冲洗异丙醇。异丙醇的粘度很大，如果有气泡说不定可以带出来。

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wuyuzegang

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2022/7/22 10:31:44 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一般问题不大，可以按下面的方法处理
1.换上足量新的流动相或超纯水；2.拧开排气阀，开大流速进行排气，如果泵不能吸液，可以拧开出口单向阀的出口螺丝，直至有液体流出再拧紧（建议用器把溶剂过滤头到比例阀入口那段管路的气泡抽光，免得柱塞杆长时间干跑而损坏柱塞杆）；3.把柱子换成双通，不接流通池，拧紧排气阀，开大流速把系统管路里的气泡冲走；4.调到2的流速，接上流通池，冲洗下流通池；5.接上柱子，用纯甲醇以1的流速冲洗色谱柱，直至基线稳定，确认柱子没气泡为止。

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安平

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2022/7/22 11:14:08 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一般没有什么问题的。

hplc的泵，并不适合输送气体。色谱柱内部未必会干涸。

建议回复原装，重新冲洗色谱柱，进样实验为好

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2022/7/22 11:28:56 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wuyuzegang(dahua1981) 发表:一般问题不大，可以按下面的方法处理1.换上足量新的流动相或超纯水；2.拧开排气阀，开大流速进行排气，如果泵不能吸液，可以拧开出口单向阀的出口螺丝，直至有液体流出再拧紧（建议用器把溶剂过滤头到比例阀入口那段管路的气泡抽光，免得柱塞杆长时间干跑而损坏柱塞杆）；3.把柱子换成双通，不接流通池，拧紧排气阀，开大流速把系统管路里的气泡冲走；4.调到2的流速，接上流通池，冲洗下流通池；5.接上柱子，用纯甲醇以1的流速冲洗色谱柱，直至基线稳定，确认柱子没气泡为止。

OK，我来试试，谢谢

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2022/7/22 11:29:47 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 安平(byron1111) 发表:一般没有什么问题的。hplc的泵，并不适合输送气体。色谱柱内部未必会干涸。建议回复原装，重新冲洗色谱柱，进样实验为好

谢谢老铁。

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2022/7/22 11:37:48 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 123(m3149125) 发表:跑空了确实对仪器影响很大，可能堵住单向阀、可能堵住泵，可能堵住柱子，也可能堵住检测器。再运行的时候要先排气，把泵前的液体都排掉，然后观察压力，如果有明显的压力升高找出具体堵住的地方。哪里不好修哪里。如果都还稳定，为了保险起见可以用0.3-0.5ml/min的流速，过夜冲洗异丙醇。异丙醇的粘度很大，如果有气泡说不定可以带出来。

thanks

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myoldid

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2022/7/25 17:27:06 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

空气是不会进到柱子的，这个放心，不会对柱子造成损坏。
损坏最大的还是活塞密封圈了，一个通道抽干后，单向阀失去密封功能，另一个通道的流动相也过不来（两元泵例外），长时间干磨。重新排空后可以做个压力和泄露测试来判断密封圈性能。
另外建议在方法中设置一个最低压力，这样在出现漏夜和流动相抽干时，可以自动停泵，保护仪器。

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