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主题：【已应助】依据《集中式生活饮用水地表水源地特定项目分析方法 联苯胺 液液萃取-气相色谱质谱法》（中国环境科学出版社，2009）

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发表于：2022/07/22 08:50:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
依据《集中式生活饮用水地表水源地特定项目分析方法?联苯胺 液液萃取-气相色谱质谱法》（中国环境科学出版社，2009年）（一）

设备是岛津QP2010SE，柱子是-5ms。标物是甲苯中的联苯胺（ρ=1000μg/ml），稀释至标线最高点5.0 mg/L进样。
现在出现问题：1.峰特别的宽。
2.走出来峰定性有时候有联苯胺有时候没有。
推荐答案：通标小菜鸟回复于2022/07/22
楼主有没有具体的色谱图，上传上来看一下。如果出峰比较宽的话，可以考虑提高升温速率以及增加载气流速，这两个有助于将峰宽变窄。至于楼主说的有时候出峰，有时候不出峰，可能存在保留时候偏移的情况。楼主可以连续走7次同一下标液，看一下重现性如何，如果重现性不好，那说明仪器有问题，需要对仪器进行维护，比如进样口维护，离子源清洗等等
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2022/7/22 11:59:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主有没有具体的色谱图，上传上来看一下。如果出峰比较宽的话，可以考虑提高升温速率以及增加载气流速，这两个有助于将峰宽变窄。至于楼主说的有时候出峰，有时候不出峰，可能存在保留时候偏移的情况。楼主可以连续走7次同一下标液，看一下重现性如何，如果重现性不好，那说明仪器有问题，需要对仪器进行维护，比如进样口维护，离子源清洗等等
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2022/8/3 12:10:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
定性分析高浓度的有时候能在检索出联苯胺 低浓度的检索不出来，都有184、92、185的定性离子 但是离子比例不对。液液萃取按照标准来萃取回收率15%  在标准的基础上多萃取1次1.17/5*100%=23.4%
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