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主题：【已应助】气相出峰问题

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发表于：2022/07/22 10:47:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用气相色谱检测四丁基溴化铵样品中1-溴丁烷、三正丁胺的含量，用的是FID检测器，四丁基溴化铵和1-溴丁烷的沸点很接近，都是一百零几度，配了一个1-溴丁烷的对照品，出峰了，出峰时间是6.027min，但是进了四丁基溴化铵样品，该位置没有出峰，连四丁基溴化铵的峰都没有，按理说沸点那么低，早该出峰了，想问问各位老师是什么原因？
检测方法如下图：
推荐答案：wuyuzegang回复于2022/07/22
楼主四丁基溴化铵的熔沸点很接近的，再者气相分离不能只看沸点高低，还要看极性大小。不知道楼主用的什么柱子？四丁基溴化铵极性太大了，可能在柱子上没有保留或保留太厉害导致无法检出。通常四丁基溴化铵用液相或离子色谱做的比较好。
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2022/7/22 14:29:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用气相色谱检测四丁基溴化铵样品中1-溴丁烷、三正丁胺的含量，用的是FID检测器，四丁基溴化铵和1-溴丁烷的沸点很接近，都是一百零几度，配了一个1-溴丁烷的对照品，出峰了，出峰时间是6.027min，但是进了四丁基溴化铵样品，该位置没有出峰，连四丁基溴化铵的峰都没有，按理说沸点那么低，早该出峰了，想问问各位老师是什么原因？


四丁基溴化铵有些可能用在色谱柱上的，这种我觉得用气相色谱并不是个好方法。工业用四丁基溴化铵的检测方法是滴定，如果检测残留，应该用LC，或者用LC-MS
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2022/7/22 15:33:57 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主四丁基溴化铵的熔沸点很接近的，再者气相分离不能只看沸点高低，还要看极性大小。不知道楼主用的什么柱子？四丁基溴化铵极性太大了，可能在柱子上没有保留或保留太厉害导致无法检出。通常四丁基溴化铵用液相或离子色谱做的比较好。
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2022/7/22 15:38:59 Last edit by dahua1981
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2022/7/22 15:38:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由wuyuzegang(dahua1981)发表:楼主四丁基溴化铵的熔点在104度左右，沸点102度。
对，和1-溴丁烷的沸点差不多
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2022/7/22 15:41:21 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由检测老菜鸟(v3295053)发表:用气相色谱检测四丁基溴化铵样品中1-溴丁烷、三正丁胺的含量，用的是FID检测器，四丁基溴化铵和1-溴丁烷的沸点很接近，都是一百零几度，配了一个1-溴丁烷的对照品，出峰了，出峰时间是6.027min，但是进了四丁基溴化铵样品，该位置没有出峰，连四丁基溴化铵的峰都没有，按理说沸点那么低，早该出峰了，想问问各位老师是什么原因？


四丁基溴化铵有些可能用在色谱柱上的，这种我觉得用气相色谱并不是个好方法。工业用四丁基溴化铵的检测方法是滴定，如果检测残留，应该用LC，或者用LC-MS
不是检测四丁基溴化胺，是检测它的两个原料，现在的问题是，没出峰，我想知道可能的原因是什么？我问了安捷伦客服，他们说离子对试剂不建议进质谱诶，容易污染离子源
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2022/7/22 15:44:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由wuyuzegang(dahua1981)发表:楼主四丁基溴化铵的熔沸点很接近的，再者气相分离不能只看沸点高低，还要看极性大小。不知道楼主用的什么柱子？四丁基溴化铵极性太大了，可能在柱子上没有保留或保留太厉害导致无法检出。通常四丁基溴化铵用液相或离子色谱做的比较好。
我用的是DB-624 ,30mx530umx3um的柱子
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2022/7/22 15:45:08 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_321e0541(Ins_321e0541) 发表:
对，和1-溴丁烷的沸点差不多
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2022/7/22 15:49:44 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由wuyuzegang(dahua1981)发表:
原文由 Ins_321e0541(Ins_321e0541) 发表:
对，和1-溴丁烷的沸点差不多
我用我的方法走出来的图谱，红色的是1-溴丁烷的对照品溶液，蓝色的是四丁基溴化胺的样品容易，6min开始基线往上飘了，请问老师可能是什么原因导致的？
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2022/7/22 15:49:51 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_321e0541(Ins_321e0541) 发表:
我用的是DB-624 ,30mx530umx3um的柱子
https://www.doc88.com/p-3512529503532.html可以参考一下TZZB 0322-2018 工业用四丁基溴化铵
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2022/7/22 15:53:41 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由wuyuzegang(dahua1981)发表:
原文由 Ins_321e0541(Ins_321e0541) 发表:
我用的是DB-624 ,30mx530umx3um的柱子
https://www.doc88.com/p-3512529503532.html可以参考一下TZZB 0322-2018 工业用四丁基溴化铵
好的，谢谢老师，我看看
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2022/7/22 17:03:34 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子不行了
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