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主题：【已应助】求助各位大神，气相方法开发，对照品出峰，加标供试品不出峰，请问都有哪些原因呢

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发表于：2022/07/26 10:39:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求助????
推荐答案：检测老菜鸟回复于2022/07/26
求助各位大神，气相方法开发，对照品出峰，加标供试品不出峰，请问都有哪些原因呢

第一，方法开发是做方法验证有据可依，还是做方法科研，自己摸索。如果是有据可依，我们要看哪些问题导致了不出峰，如果是摸索，先解决到底能不能用气相去做的事情。
第二，假设有据可依，要看供试品的配制有无问题，浓度有无问题，保存有无问题，建议配高浓度再测试一下。


气相不出峰，要么是柱子检测器跟目标物不匹配，要么是目标物分解不适合用气相去做，要么是浓度过低。这里只是标曲，没有到样品，所以不考虑基质问题。
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2022/7/26 13:18:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、楼主做的是什么样品？液体直接进样还是间接进样？
2、供试品加标后是否经过一系列前处理过程？还是加标后就直接上机了？
3、供试品加标浓度是否合适？如果加的低也会不出峰。
4、是否研究过基质干扰？
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wuyuzegang
dahua1981
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2022/7/26 13:28:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把色谱柱去掉，两通连起来，进样。看看有没有峰。如果有，那就可能是流动相。如果没有，那就是进样器或检测器有问题
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检测老菜鸟
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2022/7/26 13:56:21 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求助各位大神，气相方法开发，对照品出峰，加标供试品不出峰，请问都有哪些原因呢

第一，方法开发是做方法验证有据可依，还是做方法科研，自己摸索。如果是有据可依，我们要看哪些问题导致了不出峰，如果是摸索，先解决到底能不能用气相去做的事情。
第二，假设有据可依，要看供试品的配制有无问题，浓度有无问题，保存有无问题，建议配高浓度再测试一下。


气相不出峰，要么是柱子检测器跟目标物不匹配，要么是目标物分解不适合用气相去做，要么是浓度过低。这里只是标曲，没有到样品，所以不考虑基质问题。
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安平
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2022/7/26 15:41:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主详细说说具体的分析条件为好，详细说说具体的样品情况为好。


既然标准品可以出峰，那么gc系统是正常的。

需要考虑样品问题，包括样品前处理过程，样品自身性质，所使用到的试剂和容器等等诸多方面
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安平
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2022/7/26 15:42:31 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wuyuzegang(dahua1981) 发表:把色谱柱去掉，两通连起来，进样。看看有没有峰。如果有，那就可能是流动相。如果没有，那就是进样器或检测器有问题
标样能出峰，不需要做这个实验
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xiaolanzi5
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2022/7/26 17:32:26 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有几种可能:1.判断标准品出峰是不是真正的目标物。2.前处理是不是没提取出来。3.净化有没有被完全吸附。4.过柱子的话，有没有洗脱下来或目标物穿透而弃去。5.如果衍生的话，是不是加标后没衍生上，因为通常标准品好衍生。
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myoldid
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2022/7/28 9:25:30 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
标样能出峰，不需要做这个实验
他又不看问题就乱说，气相怎么能用两通，哪有流动相的说法
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zyl3367898
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2022/7/31 11:00:44 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是没看清。
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yifan1117
yifan1117
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2022/7/31 21:45:16 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱及方法是否稳定
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Ins_2ec6fd33
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2022/9/28 15:05:24 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎么感觉像戊乙奎醚的项目
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