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主题：【已应助】水质六价铬存在干扰怎么处理

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Ins_68c5ca59
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发表于：2022/07/26 20:28:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
刚接触水质检测，对于六价铬测定存在干扰因素不太理解，求大神解惑
本实验室在测定六价铬时遇到干扰因素时 各加入5ml 1：1硫酸和1：1磷酸 。和国标GB7467-87中所写的干扰因素去除完全不同， 那么本实验的水样六价铬测定方法可不可行，求大神解惑。不甚感激！
推荐答案：ztyzb回复于2022/07/27
楼主，个人经验GB7467-87测定六价铬是很经典的方法，按照6.1可以消除氧化性物质、还原性物质、色度、浊度以及有机物干扰，但是需要按照不同类别的干扰分别操作予以消除，没必要刻意增加用量，像楼主加硫酸和磷酸感觉和标准中操作都不一致，消除氧化性物质还需要加尿素和亚硝酸钠，消除有机物需要加高锰酸钾。再者楼主单纯提到了水样不好前处理标曲和质控样都没问题？
建议楼主先搞清楚被测样品来源以及主要成分然后针对性前处理，可以具体描述一下。
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秋梨膏
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2022/7/27 10:15:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各加5ml也太多了。。。。而且加硫酸磷酸排除不了干扰的吧。
还是按照标准上6.1的排除干扰方法来做好一些，有用，就是麻烦了些。我自己的实际经验来看，大部分情况只会用到色度校正和沉淀分离。
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ztyzb
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2022/7/27 10:29:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，个人经验GB7467-87测定六价铬是很经典的方法，按照6.1可以消除氧化性物质、还原性物质、色度、浊度以及有机物干扰，但是需要按照不同类别的干扰分别操作予以消除，没必要刻意增加用量，像楼主加硫酸和磷酸感觉和标准中操作都不一致，消除氧化性物质还需要加尿素和亚硝酸钠，消除有机物需要加高锰酸钾。再者楼主单纯提到了水样不好前处理标曲和质控样都没问题？
建议楼主先搞清楚被测样品来源以及主要成分然后针对性前处理，可以具体描述一下。
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wuyuzegang
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2022/7/27 10:51:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的方法也是可行的，虽然和标准有差别，但是很多文献中都有提到
附件：
六价铬监测分析中的干扰去除_兰丽咏.pdf
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m3149125
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2022/7/27 12:57:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按国标进行去干扰
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生活所迫
yzhlai
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2022/7/27 13:00:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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次元之暗面
v3195919
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2022/7/28 17:58:15 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从原理上看不出有任何可行性，磷酸的存在仅仅是竞争性配位三价铁离子消除三价铁干扰，而对其他离子没有这一作用。硫酸更加只是提供酸性环境，二苯卡巴肼主要显色干扰的铁和钒均与其无反应
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Ins_68c5ca59
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2022/7/29 8:37:44 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋梨膏(Insm_6ec608fd) 发表:
各加5ml也太多了。。。。而且加硫酸磷酸排除不了干扰的吧。
还是按照标准上6.1的排除干扰方法来做好一些，有用，就是麻烦了些。我自己的实际经验来看，大部分情况只会用到色度校正和沉淀分离。
个人觉得各加5ml是太多了，与国标方法不符  但要有干扰时要求这样做， 所以求验证一下
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Ins_68c5ca59
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2022/7/29 8:46:37 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主，个人经验GB7467-87测定六价铬是很经典的方法，按照6.1可以消除氧化性物质、还原性物质、色度、浊度以及有机物干扰，但是需要按照不同类别的干扰分别操作予以消除，没必要刻意增加用量，像楼主加硫酸和磷酸感觉和标准中操作都不一致，消除氧化性物质还需要加尿素和亚硝酸钠，消除有机物需要加高锰酸钾。再者楼主单纯提到了水样不好前处理标曲和质控样都没问题？
建议楼主先搞清楚被测样品来源以及主要成分然后针对性前处理，可以具体描述一下。
  感谢你的解答
      是这样个人觉得与国标不符所以求教一下。 我们单位属于危废处置，会产生渗滤液，经过处理后的液体就是我们需要检测的水样，基于处理工艺的问题可能存在的干扰较多，前处理相对比较麻烦。嗯标曲的话使用标准溶液做出的曲线K=0.9995左右，线性关系还可以 。质控样本这个没有要求 。但我们使用微克、毫克两条曲线相互印证
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2022/7/29 8:49:10 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wuyuzegang(dahua1981) 发表:
楼主的方法也是可行的，虽然和标准有差别，但是很多文献中都有提到
  好的谢谢 学习了
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ztyzb
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2022/7/29 8:51:23 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_68c5ca59(Ins_68c5ca59) 发表:
  感谢你的解答
      是这样个人觉得与国标不符所以求教一下。 我们单位属于危废处置，会产生渗滤液，经过处理后的液体就是我们需要检测的水样，基于处理工艺的问题可能存在的干扰较多，前处理相对比较麻烦。嗯标曲的话使用标准溶液做出的曲线K=0.9995左右，线性关系还可以 。质控样本这个没有要求 。但我们使用微克、毫克两条曲线相互印证
了解了，楼主是数据单位内部使用的。渗滤液的话成分就相对复杂了，有机物重金属都会有，前处理确实麻烦一些，不同时间段的也会不同。楼主可以自己摸索一套前处理流程但是要以加标回收验证下准确度
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