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主题：【已应助】液质TIC是一个大包怎么解决

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发表于：2022/07/27 19:17:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教各位大神，我在用三重四级杆做小分子化合物标准品时，进样后TIC只有一个大包（如图，流动相是甲醇和醋酸水），感觉是有东西，但是优化色谱条件依然没有得到理想峰形，试过换柱子、调流动相、改流速以及温度，都不太行，这种情况还有其他办法可以再试一下吗？
推荐答案：hujiangtao回复于2022/07/28
峰拖尾严重，可能是目标物在流动相中分子状态比较少。如果是酸性物质加大流动相酸性，碱性物质则加氨水等增加流动相碱性，目的是让被测物绝大部分呈分子状态峰型就相对好一些。液质检测氟苯尼考胺就是这种现象，加酸和纯水流动相峰型都拖尾，加氨水后使FA呈分子状态峰型就比较对称了。另外有机相用乙腈洗脱能力更强些也有助于减小拖尾。
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2022/7/28 16:06:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您这个物质极性比较强吧，图上看出峰比较早，我觉得根据您物质的pka值，调调流动相酸碱性吧，再就是换个比较适合分析高极性物质的色谱柱。
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2022/7/28 19:13:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰拖尾严重，可能是目标物在流动相中分子状态比较少。如果是酸性物质加大流动相酸性，碱性物质则加氨水等增加流动相碱性，目的是让被测物绝大部分呈分子状态峰型就相对好一些。液质检测氟苯尼考胺就是这种现象，加酸和纯水流动相峰型都拖尾，加氨水后使FA呈分子状态峰型就比较对称了。另外有机相用乙腈洗脱能力更强些也有助于减小拖尾。
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2022/7/31 10:50:33 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:您这个物质极性比较强吧，图上看出峰比较早，我觉得根据您物质的pka值，调调流动相酸碱性吧，再就是换个比较适合分析高极性物质的色谱柱。
非常感谢，另外，想问下，如何根据pka来调整流动相酸碱性呢？
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2022/7/31 10:50:48 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:峰拖尾严重，可能是目标物在流动相中分子状态比较少。如果是酸性物质加大流动相酸性，碱性物质则加氨水等增加流动相碱性，目的是让被测物绝大部分呈分子状态峰型就相对好一些。液质检测氟苯尼考胺就是这种现象，加酸和纯水流动相峰型都拖尾，加氨水后使FA呈分子状态峰型就比较对称了。另外有机相用乙腈洗脱能力更强些也有助于减小拖尾。
非常感谢～
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