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主题：【求助】气相液体进样更换衬管后同一个浓度的样品峰面积越来越大，而且环境温度越高峰面积越大。以前没有这种情况，换了衬管后就出现了

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南灬国
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发表于：2022/07/28 22:35:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的是液体进样的方式，然后开始进样前也平衡了3个小时，色谱柱是Inertcap wax(0.25x30x0.25),进样条件是进样口温度为230℃，程序升温为130℃保留1分钟，然后以每分钟10℃的速率升至240℃保留3分钟，检测器为FID,温度为250℃。溶剂为：无水乙醇。以前旧衬管出峰面积很稳，峰面积也很平，但换了根衬管峰面积变得很高，而且受环境的温度影响很大。环境稍微升高0.2℃峰面积就会变高很多。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是岛津的GC-2030。在线等大神指教
这是以前旧衬管的峰面积，环境温度变化峰面积也不受影响
 
这是更换新衬管后的峰面积，峰面积变大，而且拖尾也很严重，受环境温度影响也很大
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南灬国
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2022/7/28 22:42:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也增加了洗针。进样前洗6次，进样后6次。29.4℃进样的峰面积为2200000左右，29.9℃进样就峰面积就变成了2400000左右。拖尾现在也变得很大。之前工程师来说初始压力太大就调了下氮气跟空气的压力阀，不知道是不是这个原因还是换衬管后的原因
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2022/7/29 6:23:25 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是进样针或者某个部分有残留
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ztyzb
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2022/7/29 8:55:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉楼主把原因都排除了，换一根新的衬管试试
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darren163
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2022/7/29 9:39:22 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的衬管带不带玻璃绵的？？可能是玻璃绵有吸附、解吸的作用。换一个不带玻璃绵的衬管试试看。
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ppttmmyy
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2022/7/29 9:51:04 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用两根新衬管（一空、一加玻璃棉）进行对比
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南灬国
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2022/7/29 10:37:56 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 123(m3149125) 发表:
可能是进样针或者某个部分有残留
进样针没有动过，进样开始前有方法的最高温度240℃平衡了3个小时，然后又降到方法的初始温度130℃平衡了3个小时，还增加了进样前洗针6次，进样后洗针6次，这样的话应该不会是进样针跟残留的问题了吧。大神指教下，谢谢
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南灬国
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2022/7/29 10:42:57 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
感觉楼主把原因都排除了，换一根新的衬管试试
我把原来的旧衬管换回去也是一样峰面积很大1500000左右。回不到当初的峰面积800000。会不会是当初工程师把氮气跟空气的初始压力减小了的原因啊。以前的初始压力是1000多kpa，工程师说压力太大容易把主板弄坏，然后就调到了520左右。请大神指教
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南灬国
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2022/7/29 10:44:14 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 darren163(darren163) 发表:
楼主的衬管带不带玻璃绵的？？可能是玻璃绵有吸附、解吸的作用。换一个不带玻璃绵的衬管试试看。
衬管是分流衬管。新衬管原本就是带玻璃绵的这个没动过，旧的衬管也是有玻璃绵的
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ztyzb
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2022/7/29 11:18:19 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 南灬国(Ins_e668a7a0) 发表:
我把原来的旧衬管换回去也是一样峰面积很大1500000左右。回不到当初的峰面积800000。会不会是当初工程师把氮气跟空气的初始压力减小了的原因啊。以前的初始压力是1000多kpa，工程师说压力太大容易把主板弄坏，然后就调到了520左右。请大神指教
楼主本台设备还分析其它指标吗？是不是也变了？
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南灬国
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2022/7/29 11:35:25 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主本台设备还分析其它指标吗？是不是也变了？
对，另一个同事也分析，他的峰面积也一样变高了。同样收环境温度影响也很大
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