主题:【求助】地塞米松流动相

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农业部1031号公告-2-2008。
地塞米松大家都用的什么流动相啊,为什么我走小浓度的时候峰形响应特别低呢
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wuyuzegang
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可以参考这篇文献

地塞米松(Dexamethasone)又名氟美松、氟甲强地松龙、德沙美松,是糖皮质类激素,其衍生物有氢化可地松、泼尼松等,地塞米松是较为常见的易残留兽药。兽药在动物性食品中的残留,不仅对人体健康造成直接危害,而且对畜牧业发展和生态环境也造成危害。长期食用兽药残留的食品,会造成兽药在体内蓄积,当其浓度达到一定量时,就会使人体产生多种急性或慢性中毒。地塞米松是激素类药物,能扰乱体内激素分泌,降低机体免疫力,造成肌肉萎缩无力,骨质疏松和生长迟缓等直接危害,而且还会出现发热,软弱无力,精神沉郁,食欲不振,血糖和血压下降等症状。中国和欧盟规定了在动物组织中喹诺酮类兽药的最高残留量为0.1μg/kg。

(1) 样品提取

称取5.0g(精确到0.1g)均质好的样品,置于50mL离心管中,加入20mL 乙酸乙酯,用均质器均质1min,在振荡器上振荡20min,3000rpm离心5min;取上清液过盛有25g无水硫酸钠的滤纸漏斗至鸡心瓶中;重复一次,合并提取液并旋蒸至近干,1mL乙酸乙酯和5mL正己烷复溶。

(2) 净化方法

先将Cleanert® Silica (500mg/3mL)小柱分别用2mL丙酮:正己烷(2:8,v/v)活化平衡,然后将待净化液过柱(流速控制在2~3 mL/min),弃去滤液;再用2mL丙酮:正己烷(4:6,v/v)淋洗洗瓶和SPE柱,弃去淋洗液,将小柱负压抽干;最后用6mL丙酮:正己烷(4:6,v/v)洗脱。收集洗脱液于40℃氮气吹干,用1mL 0.1%甲酸水溶液:乙腈(1:1,v/v)溶解残留物,过0.22μm尼龙针式过滤器后待测。

(3) 检测方法

3.1 色谱条件

色谱柱:Venusil MP C18,2.1×50mm,2.5μm,100?;

流动相:A相-0.1%甲酸水溶液,B相-0.1%甲酸乙腈

柱 温:35℃;

进样量:5μL;

梯度洗脱:见表1



时间(min)


流速 (mL/min)


A/%


B/%


0


0.45


85


15


1.5


0.45


85


15


5


0.45


45


55


5.01


0.45


10


90


6


0.45


10


90


6.01


0.45


85


15


8


0.45


85


15


3.2 质谱条件

离子源:电喷雾离子源                扫描方式:正离子扫描

电喷雾电压:5500 V                  雾化气压力:45 psi

气帘气压力:13 psi                  辅助气压力:50 psi

离子源温度:500℃                    采集方式:多反应监测(MRM)

Q1、Q3均为单位分辨率

质谱参数(见表2)



(4) 实验结果

由表3可知,采用固相萃取结合液相色谱-串联质谱法检测地塞米松加标回收率在95%~105%之间,RSD值在3.50%~8.00%之间,能够满足检测要求。由图1和图2可看出经Cleanert Silica固相萃取柱净化,采用Venusil MP C18色谱柱检测得到的地塞米松峰形良好,且保留时间稳定。



图1 地塞米松样品加标0.2μg/kg液相色谱/串联质谱质量色谱图:



图2 地塞米松样品加标2.0μg/kg液相色谱/串联质谱质量色谱图:



结论:

本实验建立了地塞米松残留量的LC-MS/MS检测方法,并结合固相萃取技术对猪肉中地塞米松的残留量进行了测定。对于加标量为0.2μg/kg、2.0μg/kg的样品进行了检测,回收率在95%~105%,符合国标要求,固相萃取方法稳定并且色谱柱重现性良好,说明本方法能够用于检测动物源性食品中的地塞米松残留量。

(5) 订货信息:



产品名称


规格包装


订货号


Venusil MP C18


2.5μm,100?,2.1×50mm


VA920502-0


Cleanert  Silica


500mg/3mL,50/pk


SI5003


保护柱套


适用于4.6×10mm和2.1×10mm


SH-100


直联式保护柱芯


2.5μm,100?,2.1×10mm


VA920102-0S


1.5 mL样品瓶


短螺纹透明带书写32×11.6mm,100/pk


1109-0519


1.5mL样品瓶盖


9  mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色PTFE隔垫,45.Shore A 1.0 mm,100/pk


0915-1819


针式过滤器(Nylon)


13mm,0.22μm,200/pk


AS021320


一次性注射器


2mL两件式 无针头,100/pk


LZSQ-2ML


乙腈UV级


4L/瓶,色谱纯


015-4


正己烷HPLC


4L/瓶,色谱纯


AH216-4
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2022/7/29 15:21:27 Last edit by dahua1981
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