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主题：【求助】地塞米松流动相

浏览0 回复3 电梯直达

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发表于：2022/07/29 14:54:33 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

农业部1031号公告-2-2008。
地塞米松大家都用的什么流动相啊，为什么我走小浓度的时候峰形响应特别低呢

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2022/7/29 15:03:56 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

甲醇-0.1%甲酸(90∶10)为流动相

附件：

LC-MS快速测定面膜中的地塞米松.pdf

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2022/7/29 15:22:12 Last edit by dahua1981

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2022/7/29 15:21:05 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可以参考这篇文献

地塞米松(Dexamethasone)又名氟美松、氟甲强地松龙、德沙美松，是糖皮质类激素，其衍生物有氢化可地松、泼尼松等，地塞米松是较为常见的易残留兽药。兽药在动物性食品中的残留，不仅对人体健康造成直接危害，而且对畜牧业发展和生态环境也造成危害。长期食用兽药残留的食品，会造成兽药在体内蓄积，当其浓度达到一定量时，就会使人体产生多种急性或慢性中毒。地塞米松是激素类药物，能扰乱体内激素分泌，降低机体免疫力，造成肌肉萎缩无力，骨质疏松和生长迟缓等直接危害，而且还会出现发热，软弱无力，精神沉郁，食欲不振，血糖和血压下降等症状。中国和欧盟规定了在动物组织中喹诺酮类兽药的最高残留量为0.1μg/kg。

(1) 样品提取

称取5.0g(精确到0.1g)均质好的样品，置于50mL离心管中，加入20mL 乙酸乙酯，用均质器均质1min，在振荡器上振荡20min，3000rpm离心5min；取上清液过盛有25g无水硫酸钠的滤纸漏斗至鸡心瓶中；重复一次，合并提取液并旋蒸至近干，1mL乙酸乙酯和5mL正己烷复溶。

(2) 净化方法

先将Cleanert® Silica (500mg/3mL)小柱分别用2mL丙酮:正己烷(2:8，v/v)活化平衡，然后将待净化液过柱(流速控制在2~3 mL/min)，弃去滤液；再用2mL丙酮:正己烷(4:6，v/v)淋洗洗瓶和SPE柱，弃去淋洗液，将小柱负压抽干；最后用6mL丙酮:正己烷(4:6，v/v)洗脱。收集洗脱液于40℃氮气吹干，用1mL 0.1%甲酸水溶液:乙腈(1:1，v/v)溶解残留物，过0.22μm尼龙针式过滤器后待测。

(3) 检测方法

3.1 色谱条件

色谱柱：Venusil MP C18，2.1×50mm，2.5μm，100?；

流动相：A相-0.1%甲酸水溶液，B相-0.1%甲酸乙腈

柱温：35℃；

进样量：5μL；

梯度洗脱：见表1

时间(min)	流速 (mL/min)	A/%	B/%
0	0.45	85	15
1.5	0.45	85	15
5	0.45	45	55
5.01	0.45	10	90
6	0.45	10	90
6.01	0.45	85	15
8	0.45	85	15

3.2 质谱条件

离子源：电喷雾离子源扫描方式：正离子扫描

电喷雾电压：5500 V 雾化气压力：45 psi

气帘气压力：13 psi 辅助气压力：50 psi

离子源温度：500℃ 采集方式：多反应监测(MRM)

Q1、Q3均为单位分辨率

质谱参数(见表2)

(4) 实验结果

由表3可知，采用固相萃取结合液相色谱-串联质谱法检测地塞米松加标回收率在95%~105%之间，RSD值在3.50%~8.00%之间，能够满足检测要求。由图1和图2可看出经Cleanert Silica固相萃取柱净化，采用Venusil MP C18色谱柱检测得到的地塞米松峰形良好，且保留时间稳定。

图1 地塞米松样品加标0.2μg/kg液相色谱/串联质谱质量色谱图：

图2 地塞米松样品加标2.0μg/kg液相色谱/串联质谱质量色谱图：

结论：

本实验建立了地塞米松残留量的LC-MS/MS检测方法，并结合固相萃取技术对猪肉中地塞米松的残留量进行了测定。对于加标量为0.2μg/kg、2.0μg/kg的样品进行了检测，回收率在95%~105%，符合国标要求，固相萃取方法稳定并且色谱柱重现性良好，说明本方法能够用于检测动物源性食品中的地塞米松残留量。

(5) 订货信息：

产品名称	规格包装	订货号
Venusil MP C18	2.5μm,100?,2.1×50mm	VA920502-0
Cleanert Silica	500mg/3mL,50/pk	SI5003
保护柱套	适用于4.6×10mm和2.1×10mm	SH-100
直联式保护柱芯	2.5μm,100?,2.1×10mm	VA920102-0S
1.5 mL样品瓶	短螺纹透明带书写32×11.6mm,100/pk	1109-0519
1.5mL样品瓶盖	9 mm中心孔蓝盖，红色橡胶/米色PTFE隔垫,45．Shore A 1.0 mm,100/pk	0915-1819
针式过滤器(Nylon)	13mm,0.22μm,200/pk	AS021320
一次性注射器	2mL两件式无针头,100/pk	LZSQ-2ML
乙腈UV级	4L/瓶,色谱纯	015-4
正己烷HPLC	4L/瓶,色谱纯	AH216-4