最近要求做水质苯系物能力验证，做过气中苯系物，想请教各位大神，这个水中苯系物曲线用买的标液来配置，溶剂用甲醇还是二硫化碳？-----------------------二硫化碳，最好还要使用低苯级二硫化碳。
用二硫化碳萃取法，需要用水先进行稀释，再进行萃取，该选哪一种柱子比较好呢？----------------------------------------注意稀释倍数，之前用岛津的-5柱可以跑的挺好的，

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2022/8/1 17:17:28 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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wuyuzegang

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2022/8/1 18:06:26 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

水中苯系物曲线用买的标液来配置，溶剂用二硫化碳，试剂二硫化碳溶剂必须选用低苯级。
色谱柱的选择一般就两种情况：
一、一般认为：中等极性、弱极性、非极性色谱柱一般分不开对-二甲苯、间-二甲苯，也就是说这两种苯系物不能单独定量，例如-624、-5、-1。用-5、-1柱时，要注意溶剂峰与苯的峰是否分开，如果用FID检测器，比较麻烦；所以建议采用MS检测器。
二、强极性色谱柱：可以把常见的8种苯系物分开，例如-WAX、-FFAP。我用过-WAX柱，不过要注意溶剂峰与苯的峰是否分开，如果用FID检测器，比较麻烦；所以建议采用MS检测器。

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安平

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2022/8/1 18:14:32 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

两个方法，顶空或者液体进样。

如果顶空测定，需要购买甲醇溶剂标样。用水稀释。

液体进样，需要采购二硫化碳标液。用二硫化碳稀释。

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2022/8/1 18:42:09 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

参考一下啊https://wk.baidu.com/view/3ba8bb92ba4cf7ec4afe04a1b0717fd5360cb2a3

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xx_dxd_xx

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2022/8/1 19:13:07 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

标液溶剂用甲醇的，要用水先进行稀释，再进行萃取。不能直接用二硫化碳的标液进样，更不能直接甲醇的标液进样。柱子就用PEG柱或者wax柱，跟做空气是一样的。用厚液膜的效果好一些。

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通标小菜鸟

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2022/8/1 19:19:52 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

水中苯系物是需要做工作曲线，也就是曲线也要进行加标萃取。买甲醇中苯系物，二硫化碳不溶于水，然后对空白水样进行不同浓度加标，用二硫化碳萃取出来，收集萃取液作为工作曲线。我之前用的DB-FFAP柱子，极性柱，八种物质都能分离很好

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ztyzb

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2022/8/2 6:14:13 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主，一般参加能力验证是样品类别和项目指定，如楼主提及的水中苯系物，方法的话实验室可以自主选择通过资质认定范围内的，楼主本次参加的能力验证必须用二硫化碳萃取吗？如果可以选择的话建议参考附件顶空的方法，标准溶液是甲醇中苯系物，标准取样和能力验证直接用水稀释后顶空测试即可，此方法前处理相对简单干扰小，柱子条件详见附件标准设备环节，如下图

如果必须用二硫化碳萃取的话参考GB/T 5750.8-2006中的方法，从P39开始也是购置甲醇中苯系物标准样品，用水稀释后经二硫化碳萃取绘制标曲，此方法中间萃取有可能引入误差。

综上，个人建议如果能力验证没指定方法的话用顶空法；如果必须用二硫化碳萃取注意萃取用二硫化碳的纯度以及萃取过程的操作尽量保持一致。

附件：

GBT 5750.8-2006 生活饮用水标准检验方法有机物指标.pdf

HJ 1067-2019 水质苯系物的测定顶空气相色谱法.pdf

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2022/8/2 6:39:59 Last edit by zxz19900120

绿树之林

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2022/8/2 10:29:46 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

现在环境貌似已经没有苯系物萃取的方法了，要么顶空要么吹扫，萃取方法在新的HJ 1067-2019已经没了，所以建议你们用顶空或者吹扫的。

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踩踩水

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2022/8/2 19:02:42 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 绿树之林(Ins_cb7f1147) 发表:现在环境貌似已经没有苯系物萃取的方法了，要么顶空要么吹扫，萃取方法在新的HJ 1067-2019已经没了，所以建议你们用顶空或者吹扫的。

谢谢，我们没有更新方法，要求我们还用11890来做能力验证

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2022/8/2 19:03:20 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主，一般参加能力验证是样品类别和项目指定，如楼主提及的水中苯系物，方法的话实验室可以自主选择通过资质认定范围内的，楼主本次参加的能力验证必须用二硫化碳萃取吗？如果可以选择的话建议参考附件顶空的方法，标准溶液是甲醇中苯系物，标准取样和能力验证直接用水稀释后顶空测试即可，此方法前处理相对简单干扰小，柱子条件详见附件标准设备环节，如下图如果必须用二硫化碳萃取的话参考GB/T 5750.8-2006中的方法，从P39开始也是购置甲醇中苯系物标准样品，用水稀释后经二硫化碳萃取绘制标曲，此方法中间萃取有可能引入误差。综上，个人建议如果能力验证没指定方法的话用顶空法；如果必须用二硫化碳萃取注意萃取用二硫化碳的纯度以及萃取过程的操作尽量保持一致。

非常感谢你的回复，说的非常详细。

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