快速导航采购仪器提醒

水质检测

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 环境监测 > 水质检测帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

返回列表

主题：【已应助】【求助】挥发酚标准曲线，一天做了四五次还是不行~哭了

浏览0 回复7 电梯直达

Ins_bf944567

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2022/08/03 16:24:18 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

标液是1000ug/ml,我稀释了两次，10ml到500，再5ml到100，稀释了1000倍。
标液直接加到分液漏斗里定容到250ml 标液分别加了：0,0.5,1,2,4,6,8,10ml
标液没有蒸馏

空白和加入4ml标液的萃取后底层三氯甲烷的颜色几乎一样

最后一张图是4-氨基比林用三氯甲烷萃取后做的标线，空白和加标的颜色几乎为0，看不到颜色

请教各位老师这个是什么原因啊

是我的标液配置问题，三种药品的配【配置问题还是其他什么原因啊，做了五六次了还是这样

推荐答案：ztyzb回复于2022/08/03

楼主，对于您发的图片和问题有三点疑问：
1、空白和加标颜色几乎为0，看不到颜色，具体吸光值是多少？
2、看萃取后图片的话有的分液漏斗下层是橙红色的，不过看上去浑浊；
3、具体标准曲线可以发出来看一下。
一般合格的四氨基安替比林溶液是淡黄色的澄清的，如果按照标准分析的质控要求萃取空白＜0.08。
楼主如果找原因建议直接用直接法做，萃取法太麻烦，如果显色不成线性可能是操作的问题，如果仍然不显色或者是标准溶液失效或者是试剂失效，分批更换试试，另有两点注意：1、注意显色环境，保证加完缓冲液后pH值为10.0±0.2；2、空白如果浓度过高大概率是四氨基安替比林问题，按照HJ 503-2009附录B提纯；3、如果找出原因后用萃取法做一定要注意萃取操作的一致性，即每个分液漏斗萃取振摇操作保持一致；4、萃取注意三氯甲烷质量。

0
赞贴
7
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

专属顾问快速对接

获取验证码

立即提交

相关阅读

wuyuzegang

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2022/8/3 17:22:40 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

萃取法的确曲线不好做，但是注意：1 萃取过程中的力度次数一定保持一致。 2 梨形萃取器排气时，不能有有液体的跑漏现象发生 3 可进行多点试验，删除不合格点，4 .做萃取法曲线的时候，4-AAP，以及铁氰化钾都是现用现配

赞贴

拍砖

2022/8/3 17:23:16 Last edit by dahua1981

ztyzb

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2022/8/3 17:32:43 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

赞贴

拍砖

Ins_bf944567

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2022/8/4 7:11:59 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主，对于您发的图片和问题有三点疑问：1、空白和加标颜色几乎为0，看不到颜色，具体吸光值是多少？2、看萃取后图片的话有的分液漏斗下层是橙红色的，不过看上去浑浊；3、具体标准曲线可以发出来看一下。一般合格的四氨基安替比林溶液是淡黄色的澄清的，如果按照标准分析的质控要求萃取空白＜0.08。楼主如果找原因建议直接用直接法做，萃取法太麻烦，如果显色不成线性可能是操作的问题，如果仍然不显色或者是标准溶液失效或者是试剂失效，分批更换试试，另有两点注意：1、注意显色环境，保证加完缓冲液后pH值为10.0±0.2；2、空白如果浓度过高大概率是四氨基安替比林问题，按照HJ 503-2009附录B提纯；3、如果找出原因后用萃取法做一定要注意萃取操作的一致性，即每个分液漏斗萃取振摇操作保持一致；4、萃取注意三氯甲烷质量。

感谢您，我配置好的4-氨基比林呈深红色混浊。是否应用三氯甲烷萃取再使用，或者为药品过期失效

赞贴

拍砖