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气质联用（GCMS）

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主题：【已应助】关于调谐结果的解读

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Ins_144d5196

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发表于：2022/08/13 22:23:33 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

新人小白求助各位大佬，本人使用安捷伦的GC-MS，当时实验室老师培训时说调谐结果一般只看EM电压和扫描峰个数，电压一般＜2000，峰数量一般＜200个，那其他的参数平时需要关注吗？

这个图是我调谐得到的，峰数量269个，这个情况一定不可以用吗？如果峰数量多的话除了真空度不够还有其他什么方面原因呢？

推荐答案：JOE HUI回复于2022/08/14

楼主需要关注调谐评估报告，对于自动调谐报告解析可以参考如下资料：①轮廓图：平滑对称的峰形，502峰谷要低于同位素503峰高的一半，即502峰和503峰要完全分离。②相近的峰宽：半峰宽在0.55±0.10之内，而且尽可能一致。③质谱图中峰的个数为100多个，若达到200-300个，则说明离子源脏了。④69离子为基峰，其绝对丰度为20-50万，对于相对丰度，要求m/z219的丰度＞m/z69丰度的40%，没有上限限制，m/z502的丰度＞m/z69丰度的2%。⑤质量分配：±0.2；⑥水相对于69的比例应不大于20%，氮气相对于69的比例不大于10%。⑦同位素丰度比：m/z70：m/z69 0.5-1.6%；m/z220：m/z219 3.2-5.4%；m/z503：m/z502 8-12%。

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sdlzkw007

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2022/8/14 7:53:53 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你的问题好多，简单来说分为三个方面：1）扫描得到峰的个数表示污染的程度。2）电子倍增器电压一定程度上表示是否需要清洗离子源。3）同位素的比例一定要符合要求，否则可能会出现质量轴扭曲。同时关注一下真空度和空气水检查。

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JOE HUI

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2022/8/14 8:29:52 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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wuyuzegang

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2022/8/14 9:37:25 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

拿到一份质谱调谐报告，主要关注的点如下:
1. Pw50(半峰宽)
Pw50(半峰宽)正常在0.6左右，一般情况处于0.55?0.1，都是正常的。
2. EMVolts(EM电压)
EMVolts(EM电压)一般情况是新仪器或者刚清洗完离子源都较低处于800-1000。随着仪器使用时间的推移，EM电压越来越高，一般超过2500就要清洗离子源了。每次调谐都对EM电压有影响，调谐过程可能提高EM电压，所以尽量不要频繁进行调谐操作。
3. peaks(杂峰个数)
杂峰数目越低，说明仪器的真空度越好，我们的仪器杂峰数是80-100之间。杂峰个数多时，需要继续抽真空。
4. lsoRatio(同位素比)一般情况下，同位素丰度比接近1:4:9(约等于1的平方:2的平方:3的平方)。
5.Air/water Check(空气/水检查)一般情况仪器正常时，H2O<20%,N2<10%。这里分以下几种情况:
a.氮气含量高时可以继续抽真空，直到氮气含量达到要求，或者拧松仪器后面进气管路接头，放气10到20分钟即可。
b.水分含量高可以多走几次升温程序，也可以设置烘烤下离子源。
c.氮氧含量高如果调谐的氮气、氧气一直都偏高，而且氮气和氧气的丰度比约等于4:1时，说明系统漏气，应该进行仪器的检漏操作。

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2022/8/14 14:02:51 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可以参考一下https://m.instrument.com.cn/bbs/d-4054726.html

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Ins_144d5196

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2022/8/14 15:38:28 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
你的问题好多，简单来说分为三个方面：1）扫描得到峰的个数表示污染的程度。2）电子倍增器电压一定程度上表示是否需要清洗离子源。3）同位素的比例一定要符合要求，否则可能会出现质量轴扭曲。同时关注一下真空度和空气水检查。

好的，谢谢

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Ins_144d5196

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2022/8/14 15:39:13 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
楼主需要关注调谐评估报告，对于自动调谐报告解析可以参考如下资料：①轮廓图：平滑对称的峰形，502峰谷要低于同位素503峰高的一半，即502峰和503峰要完全分离。②相近的峰宽：半峰宽在0.55±0.10之内，而且尽可能一致。③质谱图中峰的个数为100多个，若达到200-300个，则说明离子源脏了。④69离子为基峰，其绝对丰度为20-50万，对于相对丰度，要求m/z219的丰度＞m/z69丰度的40%，没有上限限制，m/z502的丰度＞m/z69丰度的2%。⑤质量分配：±0.2；⑥水相对于69的比例应不大于20%，氮气相对于69的比例不大于10%。⑦同位素丰度比：m/z70：m/z69 0.5-1.6%；m/z220：m/z219 3.2-5.4%；m/z503：m/z502 8-12%。

好的，谢谢

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Ins_144d5196

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新手级：新兵

2022/8/14 15:40:36 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wuyuzegang(dahua1981) 发表:
拿到一份质谱调谐报告，主要关注的点如下:
1. Pw50(半峰宽)
Pw50(半峰宽)正常在0.6左右，一般情况处于0.55?0.1，都是正常的。
2. EMVolts(EM电压)
EMVolts(EM电压)一般情况是新仪器或者刚清洗完离子源都较低处于800-1000。随着仪器使用时间的推移，EM电压越来越高，一般超过2500就要清洗离子源了。每次调谐都对EM电压有影响，调谐过程可能提高EM电压，所以尽量不要频繁进行调谐操作。
3. peaks(杂峰个数)
杂峰数目越低，说明仪器的真空度越好，我们的仪器杂峰数是80-100之间。杂峰个数多时，需要继续抽真空。
4. lsoRatio(同位素比)一般情况下，同位素丰度比接近1:4:9(约等于1的平方:2的平方:3的平方)。
5.Air/water Check(空气/水检查)一般情况仪器正常时，H2O<20%,N2<10%。这里分以下几种情况:
a.氮气含量高时可以继续抽真空，直到氮气含量达到要求，或者拧松仪器后面进气管路接头，放气10到20分钟即可。
b.水分含量高可以多走几次升温程序，也可以设置烘烤下离子源。
c.氮氧含量高如果调谐的氮气、氧气一直都偏高，而且氮气和氧气的丰度比约等于4:1时，说明系统漏气，应该进行仪器的检漏操作。

好的，谢谢前辈