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主题：【已应助】请问HJ 491-2019 火焰原子吸收分光光度法测土壤中的铬消解结果总是偏低是怎么回事？

浏览0 回复4 电梯直达
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发表于：2022/08/14 23:37:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用石墨电热消解法测定土壤中的铬，按照方法步骤逐个加酸消解，最后测定结果是偏低的，大概只有标准值的70%~80%。后来试过好几种消解方法，比如先加入王水，然后再加氢氟酸和高氯酸；加盐酸、硝酸、氢氟酸同时消解，最后加高氯酸；先加盐酸消解，后加入硝酸、氢氟酸、高氯酸等等，这几种方法消解出来的样品上机测定的结果都是偏低的。然后也试了消解完加基体改进剂氯化铵和盐酸，过滤后上机测定，结果还是偏低。。。。请问有这方面经验的大神可以指导一下吗？
推荐答案：ztyzb回复于2022/08/15
楼主用了几种标准品验证的？空白等质控都满足标准要求吗？因为标准里是标准曲线，绘制后直接用水质铬标准样品测试结果如何？做过加标回收吗？设备条件和标准推荐的一致吗？下图中注注意了吗？

个人经验土壤质控样确实不好做，问题大部分出在消解过程上。最终已达到标准要求的状态为准
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ztyzb
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2022/8/15 10:24:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主用了几种标准品验证的？空白等质控都满足标准要求吗？因为标准里是标准曲线，绘制后直接用水质铬标准样品测试结果如何？做过加标回收吗？设备条件和标准推荐的一致吗？下图中注注意了吗？

个人经验土壤质控样确实不好做，问题大部分出在消解过程上。最终已达到标准要求的状态为准
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2022/8/17 15:41:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由ztyzb(zxz19900120)发表:楼主用了几种标准品验证的？空白等质控都满足标准要求吗？因为标准里是标准曲线，绘制后直接用水质铬标准样品测试结果如何？做过加标回收吗？设备条件和标准推荐的一致吗？下图中注注意了吗？

个人经验土壤质控样确实不好做，问题大部分出在消解过程上。最终已达到标准要求的状态为准
用了几种土壤标样消解，空白、样品平行、加标回收都符合要求，就是准确度达不到。也配了水质标样，是可以做准的。设备条件我们使用的是仪器的推荐条件（原吸型号是普析通用A3），燃烧器高度也根据实际情况调节了，所以猜测更大的可能还是消解的问题。
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yzguo
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2022/8/22 10:48:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题解决了吗？
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m3339655
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2023/1/9 14:19:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看来是消解问题，铬的话一定要注意消解温度，最后不要超过170℃，温度过高容易生成挥发的铬的氯化物，造成损失
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