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液相色谱（LC）
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主题：【已应助】液相色谱测海水氨基酸，不出峰，求助

浏览0 回复4 电梯直达
Insp_b50fe842
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发表于：2022/08/16 11:24:43 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
通过高效液相色谱邻苯二甲醛(OPA)柱前衍生方法(Kaiser & Benner, 2005)测定海水中的氨基酸，如下图所示，峰非常低，有的低到积不出来，而且本来在26min以后该出的峰根本分不出来，不仅尝试了海水还尝试了湖水，依旧是峰很低，低到几乎没有，但同时测相同地方沉积物里的氨基酸就出峰正常，这到底是为什么。
具体采用的方法为：荧光检测器检测，激发波长为330nm，发射波长为450nm。色谱柱为Echipse AAA分析柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm)。分离过程中使用梯度洗脱，流动相A为甲醇和乙腈的混合溶液，体积比为67:33，流动相B为40 nmol/L磷酸二氢钾溶液，(pH=7.20)。
推荐答案：安平回复于2022/08/17
标准品可以出峰，那么说明hplc系统是正常的。

最好考虑衍生问题，是否衍生试剂不良。

或者样品需要预处理。
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xiaolanzi5
xiaolanzi5
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2022/8/16 17:18:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个要做个加标试试，特别是在海水和湖水样品中加标，衍生后上机看看回收率如何？如果回收率可以接受，那就是本身海水和湖水的氨基酸含量低。如果回收率不满意，那有可能是柱前衍生方法不稳定的问题。
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dadgoh
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2022/8/17 7:51:34 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
富集浓度不够吧。
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安平
byron1111
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2022/8/17 21:46:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准品可以出峰，那么说明hplc系统是正常的。

最好考虑衍生问题，是否衍生试剂不良。

或者样品需要预处理。
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myoldid
v2963297
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2022/8/18 9:32:30 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
安捷伦的应用文集里是有个波长切换的，参考一下 应用文集吧

附件：
HPLC氨基酸分析方法.pdf
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