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液相色谱（LC）
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主题：【已应助】液相色谱走着走着基线突然升高

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Insm_75074337
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发表于：2022/11/09 21:02:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
岛津液相全自动进样，走空白流动相总是基线突然升高，然后又降低，在线求助大神解决方案，目前已用水，异丙醇，纯甲醇冲洗了管路，单向阀和虑头均已清洗，但问题还是没有解决，求救大神解决
推荐答案：安平回复于2022/11/16
建议怀疑流动相不良。


可以考虑加装鬼峰捕集柱试试。


空白分析，尤其是梯度洗脱空白分析出现的鬼峰或异常信号，一般与流动相不良有关，也可能与流动相管路，滤头，流动相瓶有关。
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Ins_eedcdc41
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2022/11/10 11:26:49 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这确定是岛津的LC？？看软件界面不像是呀，软件看着像N2000或者盛翰配套软件之类的，其实没你的纵坐标放的够大了，软件是不是还有个挡位设置之类的东西，试试调高一档
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2022/11/10 11:27:36 Last edit by Ins_eedcdc41
xiaolanzi5
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2022/11/10 12:30:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果您走梯度的话，我觉得这比较正常，程序后期一般有机相比例高，如果检测波长设定的又靠近流动相的紫外截止波长，容易出现基线抬升再下降的情况，这在用甲醇和水时比较明显。另外如果有机相纯度不够也容易出现这种情况，进样开始时水比例高，洗脱能力不强，有机相或水相杂质富集在柱头，随着有机相比例提高，洗脱能力强了，杂质洗脱下来也会出现这种情况。
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Insm_75074337
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2022/11/10 17:57:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:你这确定是岛津的LC？？看软件界面不像是呀，软件看着像N2000或者盛翰配套软件之类的，其实没你的纵坐标放的够大了，软件是不是还有个挡位设置之类的东西，试试调高一档
软件是waters的，但是仪器是岛津的，都已经用水，异丙醇，甲醇清洗了管路，和单向阀，以及检测池，可是问题还是没有解决
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Insm_75074337
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2022/11/10 18:00:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:如果您走梯度的话，我觉得这比较正常，程序后期一般有机相比例高，如果检测波长设定的又靠近流动相的紫外截止波长，容易出现基线抬升再下降的情况，这在用甲醇和水时比较明显。另外如果有机相纯度不够也容易出现这种情况，进样开始时水比例高，洗脱能力不强，有机相或水相杂质富集在柱头，随着有机相比例提高，洗脱能力强了，杂质洗脱下来也会出现这种情况。
这个走的是等度，如果是梯度还好，就是等度出现这个问题不好弄，已经拿水，异丙醇，甲醇洗过管路以及整个系统，但还是没有解决，找不到方向，现在该往那方面考虑啊
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Ins_49786965
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2022/11/10 18:27:31 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看压力曲线稳不稳定
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木头2013
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2022/11/10 19:47:02 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进来学习一下
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2022/11/10 23:56:06 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_75074337(Insm_75074337) 发表:软件是waters的，但是仪器是岛津的，都已经用水，异丙醇，甲醇清洗了管路，和单向阀，以及检测池，可是问题还是没有解决
等度是单瓶还是多元等度
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Ins_4ec13d1e
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2022/11/11 3:29:42 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
管线漏液了吧
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dadgoh
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2022/11/11 8:21:48 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
停泵走基线观察一下。
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Insm_75074337
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2022/11/11 10:09:29 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_49786965(Ins_49786965) 发表:看看压力曲线稳不稳定
压力挺稳的
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