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主题：【已应助】GCB-NH2固相萃取柱，萃取有机磷农残，是样品里的杂质被吸附到萃取柱上吗？而非吸附目标物？

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jiieie
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发表于：2022/08/16 22:43:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师，如题。感谢指导！
推荐答案：wuyuzegang回复于2022/08/16
这个过程很明显是杂质被柱子吸附了，洗脱下来的只是有机磷农残。其实很多时候根据基体和柱子类型的不同，可能没有淋洗过程只有洗脱过程。
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wuyuzegang
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2022/8/16 22:48:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
NH2固相萃取柱的净化过程是样品被萃取柱吸附后杂质先被淋洗下来，然后用洗脱剂把有机磷洗脱下来。

固相萃取操作一般有四步：

1）活化--除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境（注意整个过程不要使小柱干涸）。

2）上样--将样品用一定的溶剂溶解，转移入柱并使组分保留在柱上（注意流速不要过快，以1ml/min 为宜，最大不超过5ml/min）。

3）淋洗--最大程度除去干扰物（建议此过程结束后把小柱完全抽干）。

4）洗脱--用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集（注意流速不要过快，以1ml/min为宜）。
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2022/8/16 22:56:10 Last edit by dahua1981
jiieie
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2022/8/16 22:54:57 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wuyuzegang(dahua1981) 发表:NH2固相萃取柱的净化过程是样品里的杂质被吸附到萃取柱，然后用洗脱剂把有机磷洗脱下来。
老师，如下图所示，在用15毫升洗脱液洗脱之前，有几次的加液步骤，此时的滤液是否要收集。我理解的是需要收集，因为一直是在用乙腈-甲苯洗脱的。
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wuyuzegang
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2022/8/16 22:59:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiieie(v3062405) 发表:
老师，如下图所示，在用15毫升洗脱液洗脱之前，有几次的加液步骤，此时的滤液是否要收集。我理解的是需要收集，因为一直是在用乙腈-甲苯洗脱的。
这个过程很明显是杂质被柱子吸附了，洗脱下来的只是有机磷农残。其实很多时候根据基体和柱子类型的不同，可能没有淋洗过程只有洗脱过程。
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2022/8/16 23:02:02 Last edit by dahua1981
jiieie
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2022/8/16 23:00:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wuyuzegang(dahua1981) 发表:NH2固相萃取柱的净化过程是样品被萃取柱吸附后杂质先被淋洗下来，然后用洗脱剂把有机磷洗脱下来。固相萃取操作一般有四步：1）活化--除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境（注意整个过程不要使小柱干涸）。2）上样--将样品用一定的溶剂溶解，转移入柱并使组分保留在柱上（注意流速不要过快，以1ml/min 为宜，最大不超过5ml/min）。3）淋洗--最大程度除去干扰物（建议此过程结束后把小柱完全抽干）。4）洗脱--用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集（注意流速不要过快，以1ml/min为宜）。
我看国标，应该是吸附样品中的杂质在柱子上呢？
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jiieie
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2022/8/16 23:01:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wuyuzegang(dahua1981) 发表: 这个过程很明显是杂质被柱子吸附了，洗脱下来的只是有机磷农残
那前几次的滤液要收集吗？
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wuyuzegang
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2022/8/16 23:02:43 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiieie(v3062405) 发表:
我看国标，应该是吸附样品中的杂质在柱子上呢？
你的理解是对的
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wuyuzegang
dahua1981
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2022/8/16 23:04:03 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiieie(v3062405) 发表:
那前几次的滤液要收集吗？
洗脱液要合并后再氮吹浓缩
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jiieie
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2022/8/16 23:04:42 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wuyuzegang(dahua1981) 发表: 洗脱液要合并后再氮吹浓缩
明白了，谢谢您！
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yinzheng02163
yinzheng02163
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2022/8/16 23:13:32 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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Ins_4ec13d1e
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2022/8/17 0:01:36 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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