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气相色谱（GC）

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主题：【已应助】ECD为什么重复性差

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高山流云

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发表于：2022/08/18 07:02:23 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近做GC450的ECD重复性，进25ng/ml的林丹标品，连续进样发现，前4针峰面积很平行在21000左右，计算RSD在2%左右，第5针峰面积突然变大24000左右。第6、7针又回到21000左右。再次进样也是类似的现象，连续3-4针平行，后面会突然出现一针偏高或偏低，导致7针的峰面积RSD大于3%。标准要求连续7针标准品的峰面积RSD小于3%

清理进样口，更换进样垫、垫圈、衬管、色谱柱后还是没解决，可能是什么原因导致的呢？

问题解决了：重新调整了接触电位，原来是160mv，cap模式。调整后是70mv，stdN2模式，调整后重复性RSD2%

该设备已经使用十多年，原来每天测样，各方面性能都满足要求。从今年5月开始没有样品检测，每天只是开机通氮气，设备的各零件性能下降，此次相当于从进样口到检测器都维护了一遍才恢复正常，看来仪器和人一样，不能闲下来

推荐答案：wuyuzegang回复于2022/08/18

1.进样口问题:(1)进样时应选择经检定合格的微量注射针，针塞松紧适度，在进样前排除气泡，若怀疑是进样针的问题可以换一支进样针进样。手动进样1μL时，用最大量程为1μL的针好于最大量程为10μL的微量进样针；自动进样正好相反，当实际进样为1μL时，用最大量程为10μL的进样针比较好；(2)自动进样时应观察进样针是否有气泡，设置洗针并且多次抽提样品(6次以上)，可以减小进样针引起的误差。
2.进样口隔垫问题:应及时更换隔垫。某些隔垫质量较差，只能使用十几次，这给测定重复性带来了很多问题，可以通过两个隔垫重叠放置的方法解决，同时注意不要一次把进样口拧得过紧，而是随着进样次数的增加而慢慢拧紧。
3.衬管被污染:计量检定中通常使用国家标准物质进样，所以可以不考虑样品问题，同时因为样品纯度好，不易吸附等特点，不必使用特定衬管。但是用户在分析自己的样品时，不能完全保证纯度，随着进样次数的增加，进样垫碎屑和样品杂质的残留会在衬管部分被阻挡而聚集，聚集物会影响每次的进样量，应该更换衬管或更换衬管中的石英棉解决污染问题。
4.气流量的稳定性:气流量(载气、尾吹气、燃烧气等)直接关系样品峰面积的大小，要排除气流不稳的可能性(见二、1)。
5.色谱柱类型与标样的匹配程度:由于色谱柱类型不匹配或者污染造成定量重复性差。首先确认色谱柱类型及管径、膜厚，排除接口问题(一般0.25μm内径柱流速多用1mL/min～2mL/min，0.32μm最高可用到6mL/min～28mL/min，0.53μm可用到10mL/min以上)，确认无误后考虑色谱柱使用过一段时间后会污染，可以通过老化或者更换色谱柱解决。
6.检测器问题:检查尾吹管内插件，即色谱柱通往检测器的管路中的细石英管是否堵塞。ECD吸潮后也造成重复性差，可将ECD升温至300℃进行老化过夜。

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2022/8/18 10:25:40 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

维护气路，特别是气路净化管

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wuyuzegang

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2022/8/18 10:33:44 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2022/8/18 10:36:56 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、进样垫的松紧程度对气相色谱仪的重现性，尤其是气相毛细管色谱柱的重现性影响较大，填充柱也会有影响。
2、样品溶剂对气相色谱仪重复性也具有比较大的影响。很多时候，重复性差的原因并不在于仪器本身的性能，而是在于样品处理环节。选择的溶剂不合适，很大程度上，会影响到气相色谱仪的重现性。
3、衬管不合适与样品汽化同样会影响气相色谱仪的重复性。

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深蓝

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2022/8/18 11:49:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

ECD用了多久了？

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深蓝

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2022/8/18 11:51:03 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

检查一下进样针吧，清洗一下或者换个新的试试看

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langyabeilei

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2022/8/18 13:54:33 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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安平

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2022/8/18 15:39:26 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主详细说明一下具体的分析条件为好。

色谱柱，进样口，流速等。

有图么？

溶剂峰的重复性如何？所有色谱峰的保留时间重复性如何？

一般采用不分流进样，进样口温度不建议过高。

首先要确认气源的稳定，然后检查气流控制的稳定。如果气源不稳定，可能会导致重复性不良。

其次考虑是否系统存在泄漏。

再次考虑是否进样器问题。

再次考虑是否色谱柱或者检测器安装不良。
再次考虑是否系统污染等问题。

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