主题:【已应助】气相色谱鬼峰(基线波动)问题

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muyan20
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各位老师好,
        有一台安捷伦8890色谱带液体进样阀用来分析丙烯杂质(SSL进样口,FID检测器GS-ALUMIMA色谱柱,柱温50保持三分钟,10度每分钟升至160保持6分钟),最近突然12-13min出现个鬼峰,基线抬升了几个信号值,不知道什么原因。
        做过以下测试:
1.180老化过几小时;
2.柱子换到另一个通道的检测器进样口;
3.在阀不动作情况下运行方法;
4.换硫酸钠改性氧化铝柱老化后测试。
目前都没有效果,还是原来位置基线会抬起,请各位老师帮忙看看什么原因,谢谢!
推荐答案:123回复于2022/08/18
1、分析样品时峰没出完,鬼峰在下一针或下下一针出现。

解决措施:延长分析时间,计算可能出现的保留时间,然后调整流动相。



2、连续进样,在某个位置出现忽高忽低的峰,最可能是进样针污染。

解决措施:清洗进样针,注意黑垢的干扰,有些样品易残留在针管里,可重新取样分析。



3、定量管污染,处理方法同上。



4、在死体积位置出现的小峰,可能是柱切换造成的。



5、流动相与样品溶剂不一致,也会出现鬼峰,尤其在低波长时,出现位置在死体积的地方。



6、气泡:如果有小气泡通过流通池,也出现随机的假峰;大气泡存在:其出现的峰往往直上直下,脱气解决。



7、样品发生变化反应出现鬼峰,应重新取样快速分析。
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zyl3367898
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123
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1、分析样品时峰没出完,鬼峰在下一针或下下一针出现。

解决措施:延长分析时间,计算可能出现的保留时间,然后调整流动相。



2、连续进样,在某个位置出现忽高忽低的峰,最可能是进样针污染。

解决措施:清洗进样针,注意黑垢的干扰,有些样品易残留在针管里,可重新取样分析。



3、定量管污染,处理方法同上。



4、在死体积位置出现的小峰,可能是柱切换造成的。



5、流动相与样品溶剂不一致,也会出现鬼峰,尤其在低波长时,出现位置在死体积的地方。



6、气泡:如果有小气泡通过流通池,也出现随机的假峰;大气泡存在:其出现的峰往往直上直下,脱气解决。



7、样品发生变化反应出现鬼峰,应重新取样快速分析。
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安平
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不进样,阀也不动作,直接执行程序升温,如果还存在这个鬼峰的话。

建议首先更换载气实验。如果不奏效的话,建议报修一下。

怀疑进样口存在污染。需要厂家进行处理。
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dadgoh
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换一台空压机试试,排除一下是否由气源波动所致。
yifan1117
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安平
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原文由 123(m3149125) 发表:1、分析样品时峰没出完,鬼峰在下一针或下下一针出现。解决措施:延长分析时间,计算可能出现的保留时间,然后调整流动相。 2、连续进样,在某个位置出现忽高忽低的峰,最可能是进样针污染。解决措施:清洗进样针,注意黑垢的干扰,有些样品易残留在针管里,可重新取样分析。 3、定量管污染,处理方法同上。 4、在死体积位置出现的小峰,可能是柱切换造成的。 5、流动相与样品溶剂不一致,也会出现鬼峰,尤其在低波长时,出现位置在死体积的地方。 6、气泡:如果有小气泡通过流通池,也出现随机的假峰;大气泡存在:其出现的峰往往直上直下,脱气解决。 7、样品发生变化反应出现鬼峰,应重新取样快速分析。
液相色谱的?
muyan20
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原文由 安平(byron1111) 发表:不进样,阀也不动作,直接执行程序升温,如果还存在这个鬼峰的话。建议首先更换载气实验。如果不奏效的话,建议报修一下。怀疑进样口存在污染。需要厂家进行处理。
老师,确实是载气原因,但载气为啥会导致这么规律的波动,我还是不理解
guigui
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深蓝
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原文由 muyan20(Ins_70114087) 发表:
老师,确实是载气原因,但载气为啥会导致这么规律的波动,我还是不理解
在其中可能存在某些有机物,在固定位置出峰
muyan20
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原文由 深蓝(mitsumi) 发表: 在其中可能存在某些有机物,在固定位置出峰
如果存在某种有机物,载气一直通着的,按理来说应该一直信号值比较高,或者时间不固定,可能这些烃类在50度出不来,但是载气一直通着,相当于柱子一直吸附,在某一次运行方法出来的峰应该信号值应该有所差异,但目前看就是太规律了,峰高,时间基本不变。
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