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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【已应助】原子吸收火焰测金属，结果偏大近50%，是哪里出问题了？

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笑若扶风
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发表于：2022/08/23 16:41:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消解是微波消解，罐子用百分之十几的硝酸浸泡24小时，消解酸6+3+2，消解完150度赶酸至黄豆大小，用纯水定容至50ml玻璃比色管中，取上清液测，但是测了好几个标样都是偏大，而且在空白中加1ml的50mg/l的标样，做加标回收，回收率在139%，这到底是什么原因，而且奇怪的是每次做平行样，结果还都差不多，各位大神给指点指点



这个图是测的铜，GSS-14，标样实际值是27.4+-1.1，曲线0.9991没问题，带入液体标液也没问题
推荐答案：检测老菜鸟回复于2022/08/23
消解是微波消解，罐子用百分之十几的硝酸浸泡24小时，消解酸6 3 2，消解完150度赶酸至黄豆大小，用纯水定容至50ml玻璃比色管中，取上清液测，但是测了好几个标样都是偏大，而且在空白中加1ml的50mg/l的标样，做加标回收，回收率在139%，这到底是什么原因，各位大神给指点指点


空白中加标样做回收都高，那说明大概率污染了。空白污染，试剂污染，器皿污染。
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2022/8/23 16:59:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测的什么元素，什么样品
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wuyuzegang
dahua1981
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2022/8/23 17:05:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般可以从试剂、玻璃器皿等的方面排查一下，再就是可能是基体干扰，可以选择合适基体改进剂试试
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m3149125
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2022/8/23 17:08:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主需要提供更多信息，可能污染残留导致目标元素偏大
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ztyzb
zxz19900120
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2022/8/23 17:14:21 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先两点和楼主明确下：
1、绘制的是标曲而不是工作曲线？所带液体质控样结果如何？
2、实验室空白和试剂空白能否满足要求？这直接反应出实验用水、玻璃器皿和试剂的质量。
如果空白都没问题的话说明实验用水、玻璃器皿和试剂的质量没问题，液体质控样也合格的话就说明是消解过程的问题，建议如下：
1、做加标既要做空白也要做实际样品加标，验证基体干扰；
2、有条件的话选择电热板消解试试，可以随时观察消解状态并根据状态补加酸。
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检测老菜鸟
v3295053
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2022/8/23 17:15:56 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消解是微波消解，罐子用百分之十几的硝酸浸泡24小时，消解酸6 3 2，消解完150度赶酸至黄豆大小，用纯水定容至50ml玻璃比色管中，取上清液测，但是测了好几个标样都是偏大，而且在空白中加1ml的50mg/l的标样，做加标回收，回收率在139%，这到底是什么原因，各位大神给指点指点


空白中加标样做回收都高，那说明大概率污染了。空白污染，试剂污染，器皿污染。
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笑若扶风
v3134705
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2022/8/23 17:29:29 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由次元之暗面(v3195919)发表:测的什么元素，什么样品
测铜，锌，镍都差不多
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笑若扶风
v3134705
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2022/8/23 17:51:33 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由ztyzb(zxz19900120)发表:首先两点和楼主明确下：
1、绘制的是标曲而不是工作曲线？所带液体质控样结果如何？
2、实验室空白和试剂空白能否满足要求？这直接反应出实验用水、玻璃器皿和试剂的质量。
如果空白都没问题的话说明实验用水、玻璃器皿和试剂的质量没问题，液体质控样也合格的话就说明是消解过程的问题，建议如下：
1、做加标既要做空白也要做实际样品加标，验证基体干扰；
2、有条件的话选择电热板消解试试，可以随时观察消解状态并根据状态补加酸。
绘制的标准曲线，液体质控没问题，标曲空白没问题，试剂是沪试AR，纯水应该没问题，试剂验证比较麻烦，要重新购买，根据老师们的指导，下一步更换新的浸泡液，重新浸泡罐子和玻璃器皿36小时以上后分别绘制标准曲线和工作曲线，对比看看，再做后续分析
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笑若扶风
v3134705
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2022/8/23 17:52:22 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由检测老菜鸟(v3295053)发表:消解是微波消解，罐子用百分之十几的硝酸浸泡24小时，消解酸6 3 2，消解完150度赶酸至黄豆大小，用纯水定容至50ml玻璃比色管中，取上清液测，但是测了好几个标样都是偏大，而且在空白中加1ml的50mg/l的标样，做加标回收，回收率在139%，这到底是什么原因，各位大神给指点指点


空白中加标样做回收都高，那说明大概率污染了。空白污染，试剂污染，器皿污染。
谢谢老师指导，下一步先排除污染
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2022/8/23 19:18:52 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
罐子污染，试剂空白高，还有过程污染，还有比色管被污染等
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夕阳
anping
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2022/8/23 19:28:46 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计是背景干扰过大造成的。楼主可将样品的测试结果，包括样品和背景的吸光值上传看看。
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