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主题：【已应助】湿法消解测定大米中总砷含量偏高

浏览0 回复7 电梯直达
明媚轻风
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发表于：2022/08/23 19:18:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问各位朋友们：我按照标准，采用湿法消解，测定大米中总砷。质控样含量偏高挺多，是什么原因呢？样品平行性很好，但是就是高。质控样测定值比证书上的标准值高了10%，虽然Z值符合要求。请问偏高影响因素是什么呢？标准系列线性很好的，平行样精密度也不错。但是结果就是高。
推荐答案：ztyzb回复于2022/08/24
楼主空白质控如何？是低于检出限吗？如果是的话建议做下加标回收，通过此摸索下消解条件。个人经验消解过程对最终结果影响很大
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ztyzb
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2022/8/24 10:22:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主空白质控如何？是低于检出限吗？如果是的话建议做下加标回收，通过此摸索下消解条件。个人经验消解过程对最终结果影响很大
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rr丿
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2022/8/24 12:12:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是比标准证书的范围最大值高了，还是比中位值高了？
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wuyuzegang
dahua1981
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2022/8/24 19:05:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
赶酸环节如果控制不好，会导致结果偏高。可以参考这个过程
室温到150度（电热板温度）（60分钟），250度（60分钟），340直到浓厚的高氯酸烟消失，不冒泡了，稍后硫酸烟冒出，液体淡黄色，约剩1毫升。拿下来，冷却，加入25毫升水，继续加热至硫酸烟冒出。冷却，用小漏斗，小心转入50毫升容量瓶中，水冲洗锥形瓶多次，最后冲洗漏斗，加2毫升硫脲 抗坏血酸，加水定容，混匀放置30分钟以上待测。
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明媚轻风
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2022/8/31 9:59:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 rr丿(v3251800) 发表:是比标准证书的范围最大值高了，还是比中位值高了？
比中值高了，结果还是符合要求
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明媚轻风
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2022/8/31 10:00:37 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主空白质控如何？是低于检出限吗？如果是的话建议做下加标回收，通过此摸索下消解条件。个人经验消解过程对最终结果影响很大
样品空白有值，值还蛮大。
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明媚轻风
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2022/8/31 10:01:05 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wuyuzegang(dahua1981) 发表:赶酸环节如果控制不好，会导致结果偏高。可以参考这个过程室温到150度（电热板温度）（60分钟），250度（60分钟），340直到浓厚的高氯酸烟消失，不冒泡了，稍后硫酸烟冒出，液体淡黄色，约剩1毫升。拿下来，冷却，加入25毫升水，继续加热至硫酸烟冒出。冷却，用小漏斗，小心转入50毫升容量瓶中，水冲洗锥形瓶多次，最后冲洗漏斗，加2毫升硫脲 抗坏血酸，加水定容，混匀放置30分钟以上待测。
好的哦谢谢，第一次做这个实验
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rr丿
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2022/9/22 9:45:56 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 明媚轻风(v3071792) 发表:比中值高了，结果还是符合要求
这就没有问题。同样的样品，在十个实验室测出来的结果都有略微的区别，测量的结果只有相对的真值，绝对的真值只存在于理论上。
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