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原子荧光光谱（AFS）

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主题：【已应助】关于加标回收率请教一下

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Ins_e40c4177

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发表于：2022/08/25 15:47:26 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近在做原子荧光砷的测试，感觉样品加标回收很难控制，有考虑过是不是有污染，但是按同样处理方法处理的回收率一直能保持在90—115%之间。我实验的加标的步骤是首先在4ml样品中加1ml的20μg/L无硫脲砷标液，然后用溴酸钾-溴化钾消解半小时然后定容10ml，取5ml处理样品再加2.5硫脲抗坏血酸还原2小时，加1ml盐酸定容上机。请问这种有稀释过程的加标回收率怎么计算？能不能请教一下计算过程。

第一组数据是回收率
第二组数据是样品浓度
第三组数据是样品加标后浓度
红色为异常值可以剔除，都是同样的样品，进行7次重复。

推荐答案：ztyzb回复于2022/08/26

楼主，再请教下，您所附表格“扣除空白”指的是上机后的浓度？样品浓度是扣空白后浓度*5，因为根据前处理先是稀释了2.5倍又稀释了2倍。如果是的话那就是加标的溶液稀释了20倍，相当于上机时加标浓度为1μg/L，当然也可以最原始样品的量来计算，即加了1ml 20μg/L的标准溶液，相当于加了20ng

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ztyzb

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2022/8/25 20:11:07 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

建议楼主把分析标准发一下，再有就是表格数据加上单位。

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wuyuzegang

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2022/8/26 8:22:27 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在4ml样品中加1ml的20μg/L无硫脲砷标液，然后用溴酸钾-溴化钾消解半小时然后定容10ml，取5ml处理样品再加2.5硫脲抗坏血酸还原2小时，加1ml盐酸定容上机。请问这种有稀释过程的加标回收率怎么计算？
根据楼主的表述，砷加标后样品溶液（在4ml样品中加1ml的20μg/L无硫脲砷标液，然后用溴酸钾-溴化钾消解半小时然后定容10ml）浓度为2μg/L，取样5ml相当于砷标液又稀释一倍变为1μg/L，最后上机前的定容体积不知道是多少，如果确定就可以算出上机前的砷标液浓度，然后用上机测得浓度除以理论计算的上机前标液浓度然后乘以100%就可以得到砷的回收率了。

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ztyzb

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2022/8/26 11:35:17 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2022/8/26 11:38:59 Last edit by zxz19900120

Ins_e40c4177

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2022/8/29 16:25:15 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wuyuzegang(dahua1981) 发表:
在4ml样品中加1ml的20μg/L无硫脲砷标液，然后用溴酸钾-溴化钾消解半小时然后定容10ml，取5ml处理样品再加2.5硫脲抗坏血酸还原2小时，加1ml盐酸定容上机。请问这种有稀释过程的加标回收率怎么计算？
根据楼主的表述，砷加标后样品溶液（在4ml样品中加1ml的20μg/L无硫脲砷标液，然后用溴酸钾-溴化钾消解半小时然后定容10ml）浓度为2μg/L，取样5ml相当于砷标液又稀释一倍变为1μg/L，最后上机前的定容体积不知道是多少，如果确定就可以算出上机前的砷标液浓度，然后用上机测得浓度除以理论计算的上机前标液浓度然后乘以100%就可以得到砷的回收率了。

定容到10ml，不过为什么说取5ml就相当于又稀释一倍嘞？第一步双溴处理样品10ml内不管多少体积的浓度不是一样的吗

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