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液相色谱（LC）
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主题：【已应助】有机合成的时候没有目标物的标品该怎么确认合成物质的纯度？

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Ins_1f970056
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发表于：2022/08/28 21:12:40 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问我在做有机合成的时候没有目标物质的标品，这时候应该怎么判断合成转换纯度呢？主要是酰胺肟向腈基的转换，在没有目标物质标品的时候液相或者气质有办法可以定量分析吗
推荐答案：wuyuzegang回复于2022/08/29
如果用色谱可以采用面积归一化法算纯度。扣除溶剂峰，把所有的出峰面积看作100%，主峰面积占总面积的比例就是纯度了。色谱法确定纯度后扣除有关物质、炽灼残渣、水分和挥发溶剂等后的理论含量确定为合成物质的准确含量。
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wuyuzegang
dahua1981
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2022/8/29 10:18:51 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果用色谱可以采用面积归一化法算纯度。扣除溶剂峰，把所有的出峰面积看作100%，主峰面积占总面积的比例就是纯度了。色谱法确定纯度后扣除有关物质、炽灼残渣、水分和挥发溶剂等后的理论含量确定为合成物质的准确含量。
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2022/8/29 11:08:28 Last edit by dahua1981
爱生活的小蜗牛
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2022/8/29 14:07:09 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习学习！
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2022/9/27 11:18:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wuyuzegang(dahua1981) 发表:如果用色谱可以采用面积归一化法算纯度。扣除溶剂峰，把所有的出峰面积看作100%，主峰面积占总面积的比例就是纯度了。色谱法确定纯度后扣除有关物质、炽灼残渣、水分和挥发溶剂等后的理论含量确定为合成物质的准确含量。
你好我想问一下那主峰位置怎么确定呢？还是说把面积最大的当主峰吗？
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sacifice
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2022/9/27 12:39:31 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
纯化拿到较好的纯品，用色谱看其他杂峰多不多，如果归一含量还可以，做一下其他理化，比如熔点熔距，然后四大谱定性，没啥问题的情况下，最难的就是确定含量值了，这个只能按照楼上几位所说的，自己判断一个值了。这个值只能用来做相对的比较，如果要绝对含量是没有办法的。
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Ins_9070be6a
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2022/9/27 13:10:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Q-NMR
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