主题:【第十五届原创】水质VOCs的测定 PT/GCMS 方法之我见

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langyabeilei
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廊坊生态环境监测分析队发表于:2022/09/01 11:20:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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      本文针对HJ639-2012 (水质挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法)部分内容进行讨论: 
      空白讨论:
            标准中描述:5 试剂和材料  5.1 空白试剂水:二次蒸馏水或通过纯水制备的水。使用前需经过空白检验,确认在目标化合物保留区间内无干扰峰出现或目标化合物浓度低于方法检出限。
                            11.7.1每批样品至少应采集一个运输空白和全程序空白样品。空白中目标化合物浓度应小于下列条件的最大值:
                              (1)方法检出限; (2)相关环保限值的5%;(3)样品分析结果的5%;
          可以说:5.1与11.7.1应该是先后的关系,先谈空白试剂水而后才可以谈运输空白和全程序空白的问题,所以首先需要解决空白试剂水的问题。但是目前笔者认为:5.1描述有一些歧义:首先:比如分析GB/T14848-2017 地下水质量标准常规指标39项: 毒理学指标 苯、甲苯、三氯甲烷、四氯化碳四种,属于地下水范畴,亦在HJ639标准,57种化合物适用范围,如何有效保证空白试剂水合格至关重要,牵扯到整个采样分析以及结果确认环节。但标准描述:“目标化合物保留区间内无干扰峰或浓度低于方法检出限”,这是二者取其一还是二者兼而有之?为何用“或”不用“和”来表述?其次:“目标化合物的浓度低于方法检出限”,虽然短短数字,但是这句话如何操作,比较困难,毕竟方法检出限是根据仪器设备和统计计算?笔者认为统一所有吹扫设备都得达到“测定下限”为好,包括11.7.1里的表述,否则就会产生歧义,虽然标准感觉比较完美苛刻,但操作困难。



         
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深蓝
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确实是有很多歧义,现在我们都是按照小于检出限这条做的。5%的那两条不好解释
Ins_d24689c6
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xx_dxd_xx
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我也觉得这里要求空白小于检出限的规定过于苛刻。一方面,这样很难做到,,普通纯水机不行,只能重金购置进口纯水机,还有每年更换高额的耗材,成本太高。另一方面,这样做完全没必要,因为本来就是要扣除空白的,只要按11.7.1的要求,达到测定值的5%一下或者限值的5%以下,扣除空白积累的误差不明显,不会影响结果准确度。
现在很多标准机械照搬国外标准,很多规定不负责任、严格过头,造成人力物力的浪费。
zyl3367898
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