主题:【分享】方法开发案例分享-酸类化合物:

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开发酸性化合物分析方法,流动相pH要低于待测物pKa,待测物在反相中才以中性化合物存在

增加保留措施:(序号就是优先级顺序)

1.运行纯水相,需要能耐100%纯水,耐pH2以下的色谱柱,比如T3

2.HILIC模式:反反相。

水相为洗脱相,有机相为保留相。有机相的占比不能少于40%。

离子形态才能在该模式下实现保留。

3.离子对试剂:使用四丁基氢氧化铵等

案例1:

开发检测原料的方法

原料结构如下

Column

Waters Atlantis T3 (4.6*150mm,3um)
Wavelength

228 nm
Column Temperature

40°C
Column Flow

1.0 mL/min
Acquisition Time

15 min
Post Time

6 min
Injection Volume

3 μL
Mobile Phase A

Water (0.1%H3PO4, v/v)
Mobile Phase B

ACN


Gradient Program

Time (min)

A%

B%

0.00

95

5

3.0

95

5

8.0

20

80

10

20

80

10.1

95

5

15.0

95

5

原料RT2.76min,分离,保留及峰形都符合要求。

案例二:

开发吡啶酸的方法



吡啶酸pKa小于2,换纯水相也很难提升保留。

使用HILIC方法去开发:

使用Amide色谱柱





使用离子对试剂:

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已完全分离,保留较好,峰形较好。

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