主题:【已应助】如何选择MS的扫描模式

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箫琼
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LC-MS的正离子和负离子扫描模式怎么选择,什么样的化合物适合哪种模式,麻烦老师指点一下
推荐答案:hujiangtao回复于2022/09/05
一般含C—O、C—N、双键、三键及碱性化合物具有较强的质子亲和力,在ESI离子源下更适合正离子模式检测。含—COOH、—F、—Cl、—HSO3的化合物具有较强的质子给予能力,一般适合负离子模式。样品中含有仲胺或叔胺基时可优先考虑使用正离子模式;样品中含有较强的电负性基团,可先尝试使用负离子模式;还有许多化合物在正负离子模式下都可以检测,优化时最好都进行考察,优先选择灵敏度高的方式
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wuyuzegang
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ESI和APCI接口都有正负离子测定模式可供选择。选择的一般性原则如下。
1.正离子模式
    适合于碱性样品,如含有赖氨酸、精氨酸和组氨酸的肽类。可用乙酸(pH=3-4)或甲酸(pH=2-3)对样品加以酸化。如果样品的pK 值是已知的,则pH值要至少低于pK值2个单位。
2.负离子模式
    适合于酸性样品,如含有谷氨酸和天冬氨酸的肽类可用氨水或三乙胺对样品进行碱化。pH值要至少高于pK值两个单位。
    样品中含有件氨基或叔氨基时可优先考虑使用正离子模式,如果样品中含有较多的强负电性基团,如含氯、含溴和多个羟基时可尝试使用负离子模式。有些酸碱性并不明确的化合物则要进行预试方可决定,此时也可优先选用APCI(+)进行测定。
123
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正模式和负模式下,设备上加的电场的方向是相反的,正模式下收集带正电的离子,负模式下收集带负电的离子。两个模式分别适用于不同的样品;也分别需要不同的定容试剂和流动相(正模式用酸性的,负模式用碱性的)
hujiangtao
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一般含C—O、C—N、双键、三键及碱性化合物具有较强的质子亲和力,在ESI离子源下更适合正离子模式检测。含—COOH、—F、—Cl、—HSO3的化合物具有较强的质子给予能力,一般适合负离子模式。样品中含有仲胺或叔胺基时可优先考虑使用正离子模式;样品中含有较强的电负性基团,可先尝试使用负离子模式;还有许多化合物在正负离子模式下都可以检测,优化时最好都进行考察,优先选择灵敏度高的方式
箫琼
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原文由 wuyuzegang(dahua1981) 发表:
ESI和APCI接口都有正负离子测定模式可供选择。选择的一般性原则如下。
1.正离子模式
    适合于碱性样品,如含有赖氨酸、精氨酸和组氨酸的肽类。可用乙酸(pH=3-4)或甲酸(pH=2-3)对样品加以酸化。如果样品的pK 值是已知的,则pH值要至少低于pK值2个单位。
2.负离子模式
    适合于酸性样品,如含有谷氨酸和天冬氨酸的肽类可用氨水或三乙胺对样品进行碱化。pH值要至少高于pK值两个单位。
    样品中含有件氨基或叔氨基时可优先考虑使用正离子模式,如果样品中含有较多的强负电性基团,如含氯、含溴和多个羟基时可尝试使用负离子模式。有些酸碱性并不明确的化合物则要进行预试方可决定,此时也可优先选用APCI(+)进行测定。
我们现在用的是赛默飞的ISQ-EC单四级杆的质谱,他的扫描模式好像可以同时进行正离子或者负离子的扫描,从总离子流图里可以提取出来单独的正离子或者负离子流图,这种模式下和单独的正离子或者负离子扫描有什么区别吗
箫琼
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原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
一般含C—O、C—N、双键、三键及碱性化合物具有较强的质子亲和力,在ESI离子源下更适合正离子模式检测。含—COOH、—F、—Cl、—HSO3的化合物具有较强的质子给予能力,一般适合负离子模式。样品中含有仲胺或叔胺基时可优先考虑使用正离子模式;样品中含有较强的电负性基团,可先尝试使用负离子模式;还有许多化合物在正负离子模式下都可以检测,优化时最好都进行考察,优先选择灵敏度高的方式
我们现在用的是赛默飞的ISQ-EC单四级杆的质谱,他的扫描模式好像可以同时进行正离子或者负离子的扫描,从总离子流图里可以提取出来单独的正离子或者负离子流图,这种模式下和单独的正离子或者负离子扫描有什么区别吗
wuyuzegang
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原文由 箫琼(Insm_4ff84137) 发表:
我们现在用的是赛默飞的ISQ-EC单四级杆的质谱,他的扫描模式好像可以同时进行正离子或者负离子的扫描,从总离子流图里可以提取出来单独的正离子或者负离子流图,这种模式下和单独的正离子或者负离子扫描有什么区别吗
很多厂家的都有这个功能,但是首先要求这个化合物能同时满足正负离子模式,不然也没有意义。这两种模式是一样的,只是可能灵敏度可能不见得有单独扫描高。
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