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气质联用（GCMS）

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仪器社区 > 质谱 > 气质联用（GCMS）帖子详情

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主题：【已应助】高沸点（300℃左右）物质如何用气相测试？

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Insm_82e5f66

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发表于：2022/09/05 16:59:12 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

样品沸点283℃左右，做GC一直没有出主峰，柱温设置到300℃了，还有什么办法能出峰？

推荐答案：检测老菜鸟回复于2022/09/06

样品沸点283℃左右，做GC一直没有出主峰，柱温设置到300℃了，还有什么办法能出峰？
看沸点是可以用气相做的，前处理楼主应该说一下，用什么溶解的，是液体进样还是顶空进样。进样量。
然后这个物质的CAS号是多少。买的时候在哪里买的，可以问企业要这个物质的标准谱图，COA，有的COA上会有这些信息。

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wuyuzegang

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新手级：新兵

2022/9/5 17:59:27 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主测得什么物质，是不是温度太高化合物分解了。沸点300度左右的物质，只从沸点角度来说可以用气相做。关键看浓度，300度沸点的物质，如果仅仅是ppm级，用溶剂溶解进样很轻松。如果是高纯的，那就有些难办了，但如果所用柱子能耐受也没事，气相正常最高使用温度350度，特殊的还有450度的。另外也要看待测物的极性，热稳定性，在柱子上的保留行为等。

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2022/9/5 22:04:53 Last edit by dahua1981

JOE HUI

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2022/9/5 18:53:08 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主，通常毛细管色谱柱都有自己的最高工作温度，实际检测时必须低于此温度下才可正常工作，否则，毛细管内壁涂布的吸附层将被破坏，导致色谱柱被损坏。对于沸点高于色谱柱的最高工作温度的样品，不可能被气化，也就不可能有图谱了。有机化合物中大约有20%的化合物是可以气化并用GC进行检测的，剩余的80%气化不了的，GC方法就无能为力了。HPLC方法不存在气化的问题，所以，可以考虑HPLC

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2022/9/5 20:43:47 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

建议考虑使用液相色谱，沸点高难以汽化，进不去色谱柱，容易分解的话在色谱柱里面容易变质，轻则测不到结果，重则污染色谱柱甚至堵塞色谱柱

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symmacros

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2022/9/5 21:22:52 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问是哪类化合物或者具体是什么化合物？一般可以在沸点以下也是可以汽化进样的，一般也是在溶剂中。出峰也会物质极性有关。

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安平

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2022/9/5 21:47:23 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主具体测定何种物质？

并非仅仅考虑沸点就可以的。。。。。

有没有具体的分子结构？

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2022/9/6 8:13:13 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wuyuzegang(dahua1981) 发表:
楼主测得什么物质，是不是温度太高化合物分解了。沸点300度左右的物质，只从沸点角度来说可以用气相做。关键看浓度，300度沸点的物质，如果仅仅是ppm级，用溶剂溶解进样很轻松。如果是高纯的，那就有些难办了，但如果所用柱子能耐受也没事，气相正常最高使用温度350度，特殊的还有450度的。另外也要看待测物的极性，热稳定性，在柱子上的保留行为等。

上传了结构

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