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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【已应助】【求助】石墨炉A6300C 质控样品测试不准

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Insp_198f71ce

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发表于：2022/09/16 14:11:49 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

背景：小弟我刚到监测站工作，被领导分配负责岛津A6300C石墨炉测定，目前在石墨炉测定Pb元素的时候发现了如下问题

仪器：岛津6300C石墨炉

水样：地表水Pb元素测定，均未加基改

标准曲线：1%硝酸配置，用仪器自动稀释

石墨炉升温程序：

质控数据：unk12-16质控范围应该是20.3+-2.4ug/L，但是这个里面测试了好几组都远远高于这个范围，质控也是用1%稀硝酸配置的。

问题1：为啥Pb质控会高这么离谱，我测试Cd元素质控就没问题，铅测了好几次都是这样的。

问题2：关于标准曲线什么时候选择零截距？什么时候不选择零截距？请教一下大家。

推荐答案：ztyzb回复于2022/09/16

楼主，样品图片看不清楚，分析方法是按照《水和废水监测分析方法》（第四版增补版）进行的吗，具体设备条件如下

问题1：为啥Pb质控会高这么离谱，我测试Cd元素质控就没问题，铅测了好几次都是这样的。
1、楼主设备条件和上图不同，建议参考优化下；
2、一般测铅都加基改的，可用硝酸钯或者钼酸铵；
3、楼主的标曲相关系数不到0.999，因为Cd做得好，应该不是自动稀释的问题，考虑下减小下标曲最高点浓度同时稀释质控样。

问题2：关于标准曲线什么时候选择零截距？什么时候不选择零截距？请教一下大家。
1、个人经验环保分析时尽量不要选择零截距，建议带零浓度点并以实际吸收值参与标曲绘制；
2、楼主空白吸光值是多少？如果太高影响标曲绘制和质控样分析，有可能是石墨管或者石墨环残留，可以更换石墨管或者清洗石墨环；
3、做质控样时尽量保证浓度不要靠近标曲最高或者最低非零点。

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2022/9/16 15:24:14 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主，样品图片看不清楚，分析方法是按照《水和废水监测分析方法》（第四版增补版）进行的吗，具体设备条件如下

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Insp_198f71ce

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2022/9/16 16:20:17 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主，样品图片看不清楚，分析方法是按照《水和废水监测分析方法》（第四版增补版）进行的吗，具体设备条件如下

问题1：为啥Pb质控会高这么离谱，我测试Cd元素质控就没问题，铅测了好几次都是这样的。
1、楼主设备条件和上图不同，建议参考优化下；
2、一般测铅都加基改的，可用硝酸钯或者钼酸铵；
3、楼主的标曲相关系数不到0.999，因为Cd做得好，应该不是自动稀释的问题，考虑下减小下标曲最高点浓度同时稀释质控样。

问题2：关于标准曲线什么时候选择零截距？什么时候不选择零截距？请教一下大家。
1、个人经验环保分析时尽量不要选择零截距，建议带零浓度点并以实际吸收值参与标曲绘制；
2、楼主空白吸光值是多少？如果太高影响标曲绘制和质控样分析，有可能是石墨管或者石墨环残留，可以更换石墨管或者清洗石墨环；
3、做质控样时尽量保证浓度不要靠近标曲最高或者最低非零点。

感谢大佬，铅的程序我稍微改动了下我下周一再去重新测试一下，相关数据具体如下

浓度 abs

blk（1%硝酸） 0.0203

5 0.0531

10 0.0815

15 0.1282

20 0.1663

25 0.1973

30 0.2374

纯水 abs 0.0024

质控 abs0.2756和0.2823 计算浓度34.1052和34.9343（范围应该在20.3±2.4）远远超出标准了。

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ztyzb

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2022/9/16 16:40:26 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Insp_198f71ce(Insp_198f71ce) 发表:

感谢大佬，铅的程序我稍微改动了下我下周一再去重新测试一下，相关数据具体如下

浓度 abs

blk（1%硝酸） 0.0203

5 0.0531

10 0.0815

15 0.1282

20 0.1663

25 0.1973

30 0.2374

纯水 abs 0.0024

质控 abs0.2756和0.2823 计算浓度34.1052和34.9343（范围应该在20.3±2.4）远远超出标准了。

有可能也是因为超标曲范围了导致不准